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瑞能GC3900室内空气总挥发物TVOC气相色谱法
室内空气中的有毒有害物质将损害人体的健康,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》将氡、甲醛、氨苯和挥发性有机物(TVOC)及游离甲苯二异氰酸脂(TDI)作为首要污染物。
总挥发性有机化合物(TVOC)是只指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发。
TVOC是指室温下饱和蒸汽压超过133. 32Pa的有机物,其沸点在50℃至250℃,在常温下以蒸汽形式存在于空气中。它的毒性、刺激性、致癌性、特殊的气味性,会影响皮肤和粘膜,对人体产生损害。卫生组织强调TVOC是一类重要的室内空气污染物。TVOC是GB /T18883-2002《室内空气质量标准》和GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的必检项目之一 1实验部分
1.1仪器及试剂
器材:选用瑞能GC3900气相色谱仪,气相色谱仪与热解吸仪连接见图1。
1-3900气相色谱仪;2-热解吸仪控制部分;3-热解析炉;4-色谱工作站
图1 气相色谱仪与热解吸仪连接
标准物质:0.01、0.1、1.0mg/mL以甲醇为溶剂的苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷混和标准溶液(标准样品研究所)。
1.2 仪器条件
(1)气相色谱仪条件
SE-30石英毛细管色谱柱,柱温:初始50℃,保持10min,以5℃/min升至250℃保持2min,进样器250℃,FID检测器300℃。
(2)热解吸仪条件
热解吸温度:300℃;压力:0.10MPa;阀控制:手动。
1.3 测试方法
(1)标准曲线绘制
分别用微量注射器按照表1所示注入相应体积的标准溶液于空白TenaxTA吸附管内,用高纯氮气以100mL/min流速吹扫5min后,取下,密封,配制成相应的标准曲线系列2组。将采集后的2根Tenax吸附管按一定的方向放入前、后热解吸仪解吸炉中,并插入气相色谱前、后进样口中,在工作站软件中记录该样品的基本信息以及保存路径,热解吸2min后,同时按两台热解吸仪的手动开关进样,并按气相色谱仪面板上‘开始’键,30s后拔出吸附管,关闭热解吸仪的手动开关。样品进入气相色谱仪后自动分析,以保留时间定性,峰面积定量。以各组分的浓度(mg/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程、R2值。
数据分析可以得出,各组分的标准曲线回归性均达到了0.9995以上;由此可得出,GC3900气相色谱仪前、后双通道的回归性较好。由图2可以看出,前、后双通道色谱峰峰形好且分离效果明显。双通道检测方法可同时进行双份样品,具有灵敏度高、操作简便、准确稳定等特点,适合大批量检测室内空气中苯系物或者总挥发性有机化合物的样品。
2.实际样品分析
室内空气检测样品分析时间周期较长,每个样品在气相色谱仪上的分析时间,包括仪器平衡、进样、升温、降温时间总共需1h左右,单通道测试,每天仅能测试8个样品左右,而采用双通道,则可以测试16个样品,检测效率提高了一倍。采用热解吸气相色谱双通道直接进样法同时进行样品分析,解决了因未采用冷阱而使色谱峰畸变成宽的“馒头”峰致使分离失败的问题,样品分析分离度和准确度均得到提高,由图3某工程室内空气样品的谱图可以看出,前、后双通道色谱峰形好,前后通道互不干扰,可独立进行样品分析。
3结语
综上所述,3900气相色谱仪检测空气中总挥发性有机化合物具有很好的可操作性,能提高我们的工作效率。通过前、后双通道各自回归性的研究以及前、后双通道的比对实验,检验了双通道的测试能力和测试水平,考查了它们之间的偏差和准确性。同一台仪器的前后通道偏差虽然是不可避免的,但如何减小它们之间的偏差,提高检测数据的准确性,是我们今后仍需解决的问题。