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GC3900水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法
检测物质:氯丁二烯
主机及检测器:GC3900F附有氢火焰离子化检测器(FID)
进样:1~2mL
色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,将10%聚乙二醇己二酸酯,10%阿皮松L分别涂渍在60~80目的红色6201担体,以5:1比例混合
温度:柱温90℃ 汽化室120℃ 检测器140℃
气流条件:氮气30mL/min氢气50mL/min空气200mL/min
1. 本标准适用于测定水源水中氯丁二烯的含量。
2 原理:
根据气液平衡原理,被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与空之间建立相平衡。化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的蒸气压、样品基体对化合物的活性系数的影响(盐析作用)以及瓶内顶部空间对液体的体积比。当以上条件恒定时,分配系数即为一常数。样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压pi成正比,而pi又与组分在水相中的含量xi成正比,故测得的气相中组分峰面积Ai与该组分在液相中的浓度成正比。
即 Ai=K·xi(K为一常数)
顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1?L分析灵敏度可提高1~3个数量级。
3 试剂:
.1 :分析纯。
.2 纯水:蒸馏水经纯氮曝气1h。
.3 氯丁二烯:取车间精制品重蒸馏,含量大于99.5%。
.4 氯丁二烯标准贮备溶液:在100mL容量瓶中注入纯水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10?L新蒸馏的氯丁二烯。密塞摇匀。此溶液1.0mL含0.096mg氯丁二烯。
.5 氯丁二烯标准使用溶液:于500mL容量瓶中加400mL纯水,加入5.21mL氯丁二烯标准贮备溶液,再加纯水稀释至刻度,摇匀。此溶液中氯丁二烯浓度为1mg/L。
GC3900优势特点:
汇聚当今主流IP通信技术,采用高集成度的工业级芯片,总线技术,以太网技术,微流量气体控制技术制造而成。
本机淘汰停产芯片以及即将淘汰的RS232通信串口,由技术的10/100自适应以太网通信接口所代替,主机内置IP协议线,让仪器可轻松的通过企业内部局域网,互联网实现远距离数据传输,从而国产色谱仪过去繁重的工作模式(1台色谱仪+1台AD转换器+1台计算机+1台打印机),使得1台计算机操作多台气相色谱仪(高可达5000台),并完成数据分析,打印,存储成为现实;仪器可同时连接三台电脑,进行实时观察、操作色谱仪器在线分析,方便远程控制,实时监控。
完善的控制系统
仪器配备单色192*64液晶屏或5.7寸彩色液晶屏,具有中英文互换显示界面;
本机设有六路温度控制系统,并可装配和调换任意一路设置;
采取功能强大的多CPU并行处理工作模式,仪器的稳定性与抗干扰性能较好
仪器上所有的参数如(温度,程升,等)均可通过反控工作站进行双向设置及通讯,并可自由设置自己喜欢的,习惯的记忆名称以便操作,量身定做,结束了参数名称由厂家固定设置,死板定义的历史;
本机设有4路外部功能,支持多阀切换等,实现多维色谱系统应用;
采用10/100自适应以太网IEEE802.3通信接口,淘汰RS232通信串口,
传输速度快,稳定
仪器可与多个厂商的自动液体进样器对接;如岛津的AOC-20i、HTA的HT系列等,并实现反控工作站进行数据处理及硬件控制。
高稳定性的新型检测器
丰富的多元检测器结构,FID,TCD,ECD,FPD,NPD及高灵敏度TCD,甲烷转化炉等,一机可安装三种检测器。
FID收集系统,采用新型石英喷嘴,具有低检测限,稳定耐用;极化电压器采用不锈钢连接件,使得高温条件下也不会被烧断,经久稳定;
FID采用智能氢气,空气的自动控制技术,加以电磁阀实现气体的自动关闭,从而实现真正意义上的自动点火功能(选购);
FID放大系统采用低噪声、高分辨率24位AD电路,精密的薄膜真空电阻元件,处理的内置干燥剂,使得长期不用时也会有稳定的输出信号;
TCD采用直角安装工艺,池体与接头一体化设计,使得拆装容易,方便用户维护保养;
为方便客户需求,仪器设有TCD双通道,一台色谱可同时安装2套TCD检测器,实现一机多用。
TCD均采用高阻值铼钨丝,温度系数±0.1℃,且提供2、4、8倍放大电路,以满足高灵敏度分析要求,腔体结构使得稳定性高。
检测器灵敏度漂移矂音线性范围
氢焰(FID) | Mt≤3x10-12g/s 正十六烷一异辛烷 | ≤1 X10-13A/30min | ≤5x10-14A/30min | ≥106 |
热导(TCD) | S ≥ 3500mv.ml/mg 苯一甲苯 | ≤30uv/30min | ≤10uv | ≥104 |
电子捕获(ECD) | Mt≤1 X10-14g/s | ≤0.2mv/30min | ≤30uv | ≥103 |
火焰光度(FPD) | Mts≤5 X 10-11g/s Mtp≤1 X 10-12g/s | ≤0.2mv/30min | ≤2X10-12A | ≥103 (S) ≥102 (P) |
氮磷(NPD) | MtN≤1 X10-13g/s Mtp≤5X 10-14g/s | ≤0.2mv/30min | ≤4X10-13A | ≥102 (N) ≥103 (S) |