BOD监测仪操作时有哪些需要注意的事项?
时间:2020-05-19 阅读:933
① 内充液在连续使用一个星期左右应及时更换。
② 各连线接触保持良好,否则仪器不能正常工作(无终点等)。
③ 电极铂片应保持光亮,长期使用若附有氯化银等化合物,可使用1+3硝酸于消解杯内浸洗后并用蒸馏水洗净。如电极长期不用可置于干净无任何液体的消解杯内。
2. BOD监测仪的使用方法
⑴ 空白值的测定
① 开启电源,按“空白/样品”键,选择空白测定。
② 将已回流消解好的空白消解杯置于搅拌器上,放入干净的搅拌子,将已准备好的电极头置于消解杯,连接电极。然后调节搅拌器调节电位器,选择适当的搅拌速度(电解液起旋,但无气泡)。
③ 按“电流设置”键,根据所测样品的COD值大小选择电解电流值。一般测定饮用水和清洁江河水选用10mA,一般的工业污水选择20mA,而对于COD值较高的工业污水可选用40mA。
④ 按“启动”键,仪器自动电位补偿后,电解指示灯亮,仪器开始电解并作信号-时间图,这时电解产生的Fe2+滴定K2Cr2O7。到终点后,蜂鸣器报警,电解电流自动切断,显示空白COD值。
⑵ 样品的测定
① 按“空白/样品”键,使仪器进入样品的测定
② 若空白进行多次测定,可自行算出其平均值,按“空白设定”键,然后用数字键输入空白值,按“确认”键予以确认
③ 将消解好的样品消解杯置于搅拌器上,电极用蒸馏水冲净后置于消解杯中,搅拌。按“体积设定”键,送入样品体积,按“确认”键确认。
④ 按“启动”键,仪器自动电位补偿后,电解指示灯亮,并作信号-时间图。到终点后,蜂鸣器报警,电解电流自动切断,显示样品COD值(如样品经过稀释,结果必须乘以稀释倍数)。
⑤ 测定下一个样品时,只须将冲洗净的电极头置入消解好的样品中,若取样量有变可重新输入样品体积,不变,直接按下“启动”键,仪器自动进行测定。
3. BOD监测仪氯离子干扰的消除
在COD值测定过程中,样品中的氯离子会干扰测定,使得测定结果与实际值发生较大的偏差,因此在消解水样前必须消除氯离子的干扰。具体方法有如下。
⑴ 样中氯离子含量<30 mg/L时,不干扰测定。
⑵ 当水样中氯离子含量≤100 mg/L时,只需在10mL水样中加入1 – 2滴硫酸汞溶液,摇匀,汞络合氯离子,即可消除干扰。
⑶ 当水样中氯离子含量<500 mg/L时,取适量水样(约12mL)于一小烧杯中,加1d 3mol/L H2SO4调节PH值至微酸性。加2-4d 50%AgNO3溶液搅拌均匀,生成白色AgCl沉淀,再加入0.2g硫酸铝钾试剂,使溶液静置片刻,待沉淀凝聚后,吸取上层清液进行测定。
⑷ 当水样中氯离子含量>500 mg/L时,取适量水样(约12mL)于一小烧杯中,加1d 3mol/L H2SO4调节PH值至微酸性,加入固体AgNO3 0.1~0.2g,充分搅拌,待氯化银沉淀*后,静置片刻待沉淀凝聚后,吸取上层清液进行测定
4. BOD监测仪注意事项
⑴监测仪在电解过程中如进行功能切换及参数输入,仪器不会响应。
⑵ 如测定过程发现空白COD值明显偏低,一般都是试剂或蒸馏水纯度较低,须仔细分析,逐一排除。
⑶ 电解电流换档使用时,会造成终点差异,**个数据可舍去。
⑷ 在电解过程中,由于监测仪外部中断方式对强电源的波动有产生误终点的可能,如发现信号-时间曲线不是正常终点判断,即可按一下“确认”键切断电解,再按一下“启动”键,使其继续电解至终点,*终结果为二次测定结果之和。
⑸ 在样品测量时,如果结果COD值显示EE-1,表示空白值不够减,应适当减少取样量。
⑹ 器皿不干净,易造成实验结果有较大误差及重现性不理想。因此,实验前所有器皿应放在铬酸洗液中浸泡24 h以上,然后用水冲洗干净,再在消解杯中放入20mL蒸馏水,20mL浓硫酸和10mL0.05mol/L重铬酸钾溶液加热回流2 h,再用30mL蒸馏水从冷凝管上端冲洗干净,置于干净容器内盖好待用。