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肉制品中瘦肉精残留液相色谱仪:*又称“瘦肉精”,是一种肾上腺类神经兴奋剂。可明显促进动物生长,并增加瘦肉率。它能够改变动物体内的代谢途径,促进肌肉,特别是骨骼肌中蛋白质的合成,抑制脂肪的合成,从而加快生长速度,瘦肉相对增加,改善肉体品质。很快瘦肉精就被运用于饲料中,促使猪等畜禽生长速率、饲料转化率、胴体瘦肉率提高10%以上,所以*在作为饲料添加剂销售时的商品名又称为“瘦肉精”、“肉多素”等。人体食用瘦肉精会出现急性中毒、甲状腺功能亢进、导致心律失常、过敏等现象。
肉制品中瘦肉精残留液相色谱仪早在2002年9月10,在中国境内就禁止在饲料和动物饮用水中使用盐酸克伦特罗。尽管盐酸克伦特罗的使用已明令禁止,但仍有不法经营户违法使用。因此,相关检测部门也加大监测力度。胶体金快检卡是zui简单也是zui常用的瘦肉精检测工具,由于检测准确性较低,仅用于大量筛查检测,进一步确证还需使用高效液相色谱法。
适合测定热不稳定和强极性的β-激动剂及其代谢产物,而且HPLC可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用,容易实现分析过程的自动化。肉制品中瘦肉精残留液相色谱检测方案及步骤如下:
检测仪器:高效液相色谱仪LC-1000A(配备恒流泵、紫外检测器、色谱柱、六通进样阀、色谱工作站)、固相萃取仪、多功能氮吹仪、柱温箱。
检测试剂:、正己烷(分析纯)、甲醇(色谱纯)、盐酸溶液、乙酸缓冲液 、NaOH溶液、甲醇液、盐酸克伦特罗标准液。
样品制备:提取和净化取猪肉样品10g,加入30ml lmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速度离心10min,取上清液用lmol/L NaOH溶液滴至碱性,或正已抽3次,抽提液在氮吹仪上蒸发至5ml后上固相萃取小柱,以除去大部分杂质;洗脱液上固相萃取小柱,将待测成分吸附在小柱上,用0.05mol几缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,0.3mol/L酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。
色谱分析条件: a)色谱柱:C18(250mmX4.6mm ); b)流动相:甲醇—水(75 25); c)流速:0.65ml/min; d)检测波长:243nm; e)进样量:100uL; f)柱温:室温30℃ 。
检测结论:本高效液相色谱仪检测瘦肉精分析方案在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g,回收率范围为80%±20%。