气相色谱仪测定蔬菜中13种有机磷的农药残留：有机磷农药常被用于蔬菜、果树、粮食等的害虫防治，但随着农药的大量使用，在得到效益的同时，大气、水体、土壤等环境也遭到了不同程度的污染，在食品安全越来越重要的今天，蔬菜水果中的农药残留问题也已发展成为社会问题，建立蔬菜水果中农药残留量分析检测方法已成当务之急。

一、材料与方法

1.仪器

鲁创分析仪器GC-9860(S)型气相色谱仪，带FPD检测器；石英毛细色谱柱:DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm；匀浆机；调速振荡器；电子天平；氮吹仪；10μL进样器。

2.色谱条件

柱温:90℃；进样口温度:220℃；FPD检测器温度:250℃；载气为高纯氮气(≥99.999%)；总流量:40mL/min；柱流量:3.0mL/min；空气:80mL/min；氢气:140mL/min。程序升温:90℃保持1min，以10℃/min的速度上升到200℃，再以15℃/min的速度上升到250℃并保持6min，共22min。

3.样品处理

(1)提取

准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有(3～钠的100mL具塞量筒中，收集滤液(40～50)mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

(2)净

从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入50mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液*转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，zui后定容至5.0mL，如定容后的样品溶液过于浑浊，应用0.2μm滤膜过滤后再进行测定。

(3)测定

准确吸取1μL样品液或混标液进色谱仪，以13种农药标准色谱图的保留时间定性，以色谱峰面积定量。

二、气相色谱仪测定蔬菜中13种有机磷的农药残留结果与讨论

1.色谱柱的选择

试验采用了多种不同型号的色谱柱:DB-5(30m×0.32mm×0.25μm)，DB-1(30m×0.53mm×1.50μm)。用这两种型号的毛细管色谱柱在对13种有机磷农药的分析中发现，久效磷、氧乐果、对硫磷和毒死蜱4种有机磷农药的分离效果不理想。而DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱可将13种有机磷农药有效地分离开来。

2.色谱柱温度的选择

首*行恒温条件试验，发现恒温条件不适合13种有机磷混合农药的分析:一是有机磷农药组分出峰时间长、峰形差；二是多种组分不能得到较好分离。采用程序升温条件测试，可达到出峰时间短，峰形理想，组分分离好，但应注意仪器的升温速率不可太快，为10℃/min～15℃/min，如果升温速率达到30℃/min以上，仪器不稳定，样品重现性较差。

3. 13种有机磷混合农药色谱图

                                    图一:13种有机磷农药标准品色谱图

4.线性关系、相关关系和检出浓度

表1列举了13种有机磷农药在4种不同浓度(0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL)水平下，按一、3进样分析所得的各农药峰面积，并对浓度作线性回归分析。由表1可以看出，13种有机磷农药线性范围宽，线性良好(相关系数为0.9970～0.9994)，检出限完*够达到国家标准方法的要求。

 表一：13种有机磷农药的线性范围相关系数和检出浓度

5.回收率和精密度

青菜加标按“一、3”项进样分析，重复6次，结果如表2所示，13种有机磷农药回收率加标1.0mg/kg时，为86%～99.3%之间；加标10.0mg/kg时，为90.2%～99.8%之间；变异系数为RSD，加标1.0mg/kg时，为1.89%～7.25%之间；加标10.0mg/kg时，为2.34%～6.12%之间；在1.89%～2.40%之间，方法重现性良好，13种有机磷农药回收率为91.7%～99.8%。

                    表二：13种有机磷农药回收率及变异系数

三、小结

从以上测定结果可知，蔬菜水果样品中13种有机磷农药通过前处理后，再通过DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)毛细色谱柱在本法色谱条件下分析，13种有机磷农药都能够得到理想的分离。本法线性范围宽，线性良好，重现性强，回收率较好，能满足有机磷农药残留量测定，完*够达到标准方法的要求。