变压器油色谱仪分析时待测样品绝缘油的前处理脱气方法
时间：2017-11-07 阅读：2228
利用气相色谱法分析油中溶解气体，必须将溶解的气体从油中脱出来，再注入气相色谱仪进行组分和含量的分析。目前常用的脱气方法有溶解平衡法和真空法两种。根据取得真空的方法不同，真空法又分为水yin托里托利真空法和机械真空法两种,我们一般采用的是机械真空法。
机械真空法属于不*的脱气方法，再一油中溶解度越大的气体脱出率越低，而在恢复常压的过程中气体都有不同程度的回溶，溶解度越大的组分回溶越多。不同的脱气装置或同一装置采用不同的真空度，将造成分析结果的差异，因此使用机械真空法脱气，必须对脱气装置的脱气率进行校核。
1. 脱气装置的密封性
脱气装置应保证良好的密封性，真空泵抽气装置应接入真空计以监视脱气前真空系统的真空度（一般残压不应高于40Pa），要求真空系统在泵停止抽气的情况下，在2倍脱气所需的时间内残压无显著上升。用于溶解平衡法的玻璃注射器，应对其密封性进行检查。
2. 脱气率
为了尽量减少因脱气这一操作环节所造成的分析结果的差异，使用不*脱气方法时，应测出所使用的脱气装置对每种被测气体的脱气率，并使用脱气率将分析结果换算到油中溶解的各种气体的实际含量。
各组分脱气率ηi的定义为：ηi＝Фg，i/Фo，i （1）
式中：Фg，i----脱出气体中某组分的含量，μL/L
Фo，i----油样中原有某组分的含量，μL/L
可用已知各组分的浓度的油样来校核脱气装置的脱气率。因受油的粘度，温度，大气压力等因素的影响，脱气率一般不容易测准。即使是同一台脱气装置，其脱气率也不会是一个常量，因此，一般采用多次校核的平均值。
3. 常用的脱气方法
3.1 溶解平衡法—机械振荡法
溶解平衡法目前使用的是机械振荡方式，其重复性和再现性能满足要求。该方法的原理是：在恒温条件下，油样在和洗脱气体构成的密闭系统内通过机械振荡，使油中溶解气体在气、液两相达到分配平衡，利用气相色谱仪测试气相中各组分浓度，并根据平衡原理导出的奥斯特瓦尔德（Ostwald）系数计算出油中溶解气体各组分浓度。
奥斯特瓦尔德系数定义为：Ki＝Co,i/Cg,i （2）
式中：Co,i——在平衡条件下，溶解在油中组分i的浓度，μL/L
Cg,i——在平衡条件下，气相中组分i的浓度，μL/L
Ki———组分i的奥斯特瓦尔德系数
各种气体在矿物绝缘油中的奥斯特瓦尔德系数见表3. 奥斯特瓦尔德系数与所涉及到的气体组分的实际分压无关，而且假设气相和液相出在相同温度下。由此引起的误差将不会影响判断结果。
3.2 真空法—变径活塞泵全脱气法
真空法—变径活塞泵全脱气法是利用大气压与负压交替对变径活塞施力的特点（活塞起了类似托普勒泵中水yin反复上下移动，多次扩容脱气、压缩集气的作用），借真空与搅拌作用并连续补入少量氮气（或氩气）到脱气室，使油中溶解气体迅速析出的洗脱技术。此技术可加速气体转移，克服了集气空间死体积对脱出气体收集程度的影响，提高了脱气率，实现了以真空法为基本工作原理的全脱气。
4. 脱气装置的操作要点
脱气这一环节是油中溶解气体分析结果差异的主要来源。故要达到本导则第8.6所要求的平行试验的一致性，必须首先保证脱气结果的重复性。
因脱气装置的结构不同，容量不同，故而对用油量不作统一规定，但同一装置的每次试验应尽可能地使用同样的油量。必须测出使用油样的体积与脱出气体的体积，至少要达到小数点两位有效数字。
为了提高脱气效率和降低测试的zui小检知浓度，对真空脱气法一般要求脱气室体积和进油样体积相差越大越好。对溶解平衡法，在满足分析进样量要求的前提下，应注意选择较佳的气、液两相体积比，脱气装置应与取样容器连接可靠，防止进油时带入空气。
气体自油中脱出后应尽快转移到储气瓶或玻璃注射器中去，以免气体与脱过气的油接触时，因各组分有选择性地回溶而改变其组成。脱出的气样应尽快进行气相色谱仪分析，避免长时间地储存而造成气体逸散。要注意排净前一个油样在脱气装置中的残油和残气，以免故障气含量较高的油样污染下一个油样。
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