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低纯度载气对气相色谱仪分析的不良影响

时间:2017-09-07      阅读:186

    对于已经广泛应用的气相色谱仪分析原理大家已不陌生,在石油化工、能源燃气、生物化学、医药卫生、食品工业和环保监测等行业都有大量使用。由于其分析产品性质的不同,检测器也有所不同,那么对使用气体(一般指载气)纯度的要求也不同,气体使用不当或纯度低将直接影响气相色谱仪的分析结果。山东鲁创分析仪器有限公司色谱工程师认为,根据分析对象,色谱柱的类型,仪器性能和具体检测器,若使用不合乎要求的纯度气体,不良影响有以下几种可能:

   1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
   2)色谱柱失效:H2OCO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
   3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
   4 对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
   5)检测器:
     TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。
     FID:特别是在Dt≤110ˉ/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
     ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从标准氮拨到一般氮位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。

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