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滕州中科谱分析仪器提供的全自动顶空进样器可与国产气相色谱仪器及进口安捷伦、岛津、瓦里安、等气相色谱仪用。本文主要介绍了中科谱生产的ZKPHS-20A自动顶空进样器的参数 性能及应用领域
【仪器原理】
挥发性有机物分析在环境研究与评价中占有重要位置,许多有毒有机物都是挥发性的。在美国EPA规定的114种有机优先检出物中就有挥发性组分45种,占40%。气相色谱几乎是分离分析这一类组分的方法。根据样品处理方法不同可分为吹扫捕集热解吸法,该法主要缺点是分析时间长,需要特殊设备,优点是检出限低。液液萃取法 J,需要高纯溶剂,容易产生溶剂峰干扰,富集倍数小,优点是重复性好。直接水样注射法 J,存在水的干扰,且对色谱柱有损害,检出限过高,优点是简单方便。固相萃取法对低浓度回收率不高,耗费时间,优点是富集倍数大 。近年来,固相微萃取与顶空分析结合也被应用于测定水中挥发性有机物 ,但方法重现性方面还需要进一步完善。比较起来静态顶空方法在水中挥发性有机物分析方面具有样品处理简单,操作方便,干扰少等优点,因而被广泛关注,有些已被列入标准方法 。该方法的突出优点是样品处理简单,不使用有机溶剂,无需特殊设备,容易实现自动化。滕州中科谱生产的血液中酒精检测专用全自动顶空进样器是依据部GAT842-2019血液酒精含量的检测方法 采用双路进样管连接气相色谱两个进样系统进行同时进样做平行分析,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析
【执行国标】
部GAT842-2019血液酒精含量的检测方法
【仪器配置】
1.GC-2020气相色谱仪配双氢火焰检测器 1台
2.ZKPHS-20A全自动顶空进样器 (封口钳、顶空瓶) 1台
3.毛细管柱 30m*0.32mm*1.0um 2根
4.氮、氢、空气源(全自动) 气体纯度99.999% 1套
5.数据处理系统(电脑、打印机、色谱工作站) 1套
【顶空进样器参数】
主要技术参数:
1. 样品区温度控制范围: 室温—220℃,以增量1℃任设;
2. 样品传送管线温度控制范围:室温—220℃,以增量1℃任设;
3. 阀进样系统温度控制范围: 室温—220℃,以增量1℃任设;
4. 温度控制精度: <±0.1℃;
5. 温度控制梯度: <±0.1℃;
6. 进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);
7. 顶空瓶工位: 20个;
8. 重复性: RSD≤1.5%(200PPm水中乙醇);
9. 顶空瓶规格: 可选配20ml、10ml;
10.反吹清洗流量: 0~400ml/min(连续可调);
11.仪器有效尺寸: 430×350×510mm(长*宽*高);
12.仪器的重量: 约25 kg;
13.加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)
14.定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)
15顶空瓶规格:20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)
16.样品工位:20位
17.可同时加热样品:1位(或2位)
18.RSD:<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
19.反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)
20.同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置
仪器特点:
▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。
▲仪器采用空气进行反吹清洗,大大节约了高纯氮气的使用量。
▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间等。
▲全面的通电自检功能,开机样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。
▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。
▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。
▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。
▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。
▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。
▲需外接驱动气体,使用安全方便。
▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。
▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀。
【标准物质】
乙醇/叔丁醇
乙醇标准工作液:精密吸取或称取无水乙醇标准品适量,用水配成1000mg/100mL 乙醇储备液,密封。有效期6个月
叔丁醇内标工作液:精密吸取或称取叔丁醇标准品适量,用水配成1mg/100mL叔丁醇内标工作液,密封冷藏保存,有效期3个月
顶空进样器操作条件
加压压力:0.07MPa 载气压力:0.05Mpa
样品瓶 90℃
阀 80℃
管线 110℃
气相色谱仪操作条件
柱 温:50℃ 进 样 I:180 ℃ 检测器:180 ℃载气压力:0.05Mpa
定量方法
内标法