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一、方案背景
2020 年,****在中国爆发,一时间全国上下,齐心协力共同抗击疫情,此时的成为了我们抗击疫情的一道防线,全国各个地方陷入了一时短缺的状态,在所有生产企业加班加点赶制的同时,需要做到的是,不止在生产数量上达到要求,还要提供质量上的保障,所以中环氧乙烷的残留测定尤为重要,滕州中科谱提供的半自动环氧乙烷残留量检测仪价格低,检测速度快。
二、方案简介
环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、 细菌、病毒、真菌等。同时 EO 穿透性很强,可以穿透微孔达到产品内部相应的深度,从而大大提高灭菌效果,目前大多数无菌科研生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时,残留在科研中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明,环氧乙烷不仅具有急性毒性,还具有致过敏性、致突变和致癌作用。
依据 GB/T 16886.7-2015《科研生物学评价 第 7 部分:环氧乙烷灭菌残留量》, GB/T 14233.1-2008《科研输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分:化学分析方法》,
GB19083-2010 《科研防护技术要求》,规定了科研环氧乙烷残留检测方法,参照上述标准,我公司 采用ZKPAS-16T半自动自动顶空进样器与 GC-2020 气相色谱仪联用,进行环氧乙烷残留量测定实 验, 提供了全面、高效、精准的解决方案。
三、操作流程:
环氧乙烷标准品制备-样品制备—顶空进样器进样—气相色谱仪分析—色谱工作站—电脑数据输出
四、具体步骤:
做标准曲线需要用标液配出六个不同浓度分别为1,2,4,6,8,10ug/ml的标液,使用顶空瓶时,要用压盖钳将瓶口用力密封 方法如下(根据不同浓度母液进行稀释)
1、取10mg/ml母液配成10ug/ml(取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度)摇晃均匀
取1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度) 摇晃均匀
取0.1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度) 摇晃均匀
(1)取0.5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入4.5ml纯净水密封 标注浓度为1ug/ml
(2)取1ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入4ml纯净水密封 标注浓度为2ug/ml
(3)取2ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入3ml纯净水密封 标注浓度为4ug/ml
(4)取3ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入2ml纯净水密封 标注浓度为6ug/ml
(5)取4ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中,加入1ml纯净水密封 标注浓度为8ug/ml
(6)取5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中 标注浓度为10ug/ml
2、进样步骤:
将配好标液的顶空瓶注明浓度,在操作台上平行摇匀,不要让液体碰到瓶盖
依次从低浓度(1ug/ml)至高浓度(10ug/ml)放入顶空进样器中加热20分钟后(手动计时)平衡后迅速取顶空瓶上部气体进样,进样量为1ml(禁止将进样针插到顶空瓶液体中)
3、将标液全部进完后准备在色谱工作站上做校正曲线
样品称重1g(精确到0.001g),然后剪碎放入顶空瓶中,精密加入5ml纯净水,密封放入顶空进样器中加热20分钟后进样,进样量为1ml(禁止将进样针插到顶空瓶液体中)
计算样品中环氧乙烷相对含量:
CEO =5C/m
CEO ——产品中环氧乙烷相对含量,单位为ug/g
5 ——量取浸提液体积,单位为ml
C ——标准曲线分析得到的供试液相应浓度,单位为ug/ml
M ——称样量,单位为g
五、仪器与材料
仪器部分:GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID)
半自动顶空进样器 16个工作位 赠送200支顶空瓶
N2000 双通道(电脑、打印机自配)
氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min
空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
试剂: 10mg/ml环氧乙烷标准品(品牌 中科谱)
蒸馏水
前期处理:万分之一电子天平
1000ml容量瓶
50ml容量瓶
移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
吸球
六、使用条件
1、环境温度:0~30℃。
2、相对湿度:低于85%。
3、周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体。
4、安置工作台应稳固,不得有强烈振动。
5、供电电源:交流220V±10%,50Hz±0.5Hz。
6、电源消耗功率:约550W
七、半自动顶空进样仪器参数:
1. 样品区温度控制范围: 室温—220℃,以增量0.1℃任设;
2. 样品传送管线温度控制范围:室温—220℃,以增量0.1℃任设;
3. 阀进样系统温度控制范围: 室温—220℃,以增量0.1℃任设;
4. 温度控制精度: <±0.5℃;
5. 温度控制梯度: <±0.1℃;
6. 进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);
7. 顶空瓶工位: 16个;
8. 重复性: RSD≤1.5%(200PPm水中乙醇);
9. 顶空瓶规格: 可选配20ml、10ml;
10.反吹清洗流量: 0~400ml/min(连续可调);
11.仪器有效尺寸: 450×360×510mm3;
12.仪器的重量: 约25 kg;
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