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一、应用背景
2020年春节期间,********在中国爆发,一时间全国上下,齐心协力共同抗击疫情,此时的成为了我们抗击疫情的道防线,全国各个地方陷入了一时短缺的状态,在所有生产企业加班加点赶制的同时,需要做到的是,不止在生产数量上达到要求,还要提供质量上的保障,所以中环氧乙烷的残留测定尤为重要。
环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时 EO 穿透性很强,可以穿透微孔达到产品内部相应的深度,从而大大提高灭菌效果,目前大多数无菌生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时,残留在中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明,环氧乙烷不仅具有急性毒性,还具有致过敏性、致突变和致癌作用。依据 GB/T 16886.7-2015《生物学评价 第 7 部分:环氧乙烷灭菌残留量》,GB/T 14233.1-2008, GB19083-2010,,参照上述标准,我公司提供的科研中环氧乙烷残留检测色谱仪,进行环氧乙烷残留量测定实验,提供了全面、高效、精准的解决方案
二、分析方法
1、色谱条件
配制六种梯度浓度环氧乙烷标准品分别为1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml
注:(1)由于环氧乙烷标准品易挥发特性,在配置标准溶液时,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中备用,以减少操作过程中环氧乙烷标准品的挥发,从而减少对所配置的标准液的浓度产生影响;
(2)由于环氧乙烷有刺激性特性,因此,检验人员在配置标准溶液时必须在通风橱中操作,并穿戴防护|用具(白大褂、手套、防腐蚀围裙)
顶空进样对色谱柱及色谱条件进行选择确认,经多次试验选型,FFAP毛细管色谱柱都具备的分离能力,峰型对称。
2、气相色谱条件:
色谱柱:
柱炉:90℃ 进样:150℃ 检测:150℃
柱压:0.05Mpa 尾吹:0.05Mpa 分流:100ml/min 吹扫:5ml/min
3、顶空进样条件:
样品:80℃ 阀箱:70℃ 管线:120℃
加压/ 吹洗:0.11Mpa 进样:0.07Mpa
放入间隔时间:5 分钟 样品加热时间:30 分钟
4、仪器配置与材料
仪器部分:GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID)
ZKPHS-20A型全自动顶空进样器 20个工作位 赠送200支顶空瓶
N2000 双通道(电脑、打印机自配)
氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min
空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
试剂: 10mg/ml环氧乙烷标准品(品牌 中科谱)
蒸馏水
前期处理:万分之一电子天平
1000ml容量瓶
50ml容量瓶
移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
吸球
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三、仪器特点
一次性科研环氧乙烷残留测定仪具有检测速度快、操作简单等特点该方法采用色谱柱分离,FID 检测,样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离,环氧乙烷的线性较好,其线性相关系数在 0.999以上,检出限为 0.3μg/g,定量下限为 0.15ug/g,加标回收率在 96.66-101.23%之间,实验室内相对标准偏差为 1.75~2.33%。
科研中环氧乙烷残留检测色谱仪* 欢迎咨询