二维气相色谱法测定汽油中甲缩醛、 甲醇、乙醇和苯的含量方案

摘要：随着国民经济的快速发展，汽油用量逐年攀升油品的质量安全越来越受到人们的关注。根据GB17930-2013，一般的调和汽油是由混合芳烃、石脑油和石油的常规添加组分调和而成的。因此，常规的车用汽油中不含甲缩醛，且国标规定甲醇的体积分数≤0.3%、苯的体积分数≤1%。这些添加物不但价格低廉，而且可以有效地提高汽油的辛烷值。在利益的驱使下，近期发现含有非常规添加剂（碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、甲缩醛等）以及苯含量超标的调和汽油流入市场，虽然此类调和汽油的含氧量根据GB/T28768-2012检测仍然合格，但是据报道此类添加剂加入汽油后容易使橡胶密封圈发涨，导致油路故障，易造成汽油乳化，并且燃烧尾气含有大量的致癌物质，对人体和环境有极大的危害。另外，据报道市售的甲醇汽油和乙醇汽油，如M5、M15、M85甲醇汽油和E10乙醇汽油，有醇类含量超标的问题，这给车辆行车安全和环境安全带来了巨大的威胁。因此，准确测定汽油中这些物质的含量具有重要的意义。

关键词：汽油；二维气相色谱；甲缩醛；甲醇；乙醇；苯

【产品配置】

产品名称          型号     规格及说明

气相色谱仪       GC2020  FID、自动六通阀反吹系统

色谱工作站        双通道（电脑、打印机自配）

色谱柱         50米毛细管分析柱

高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min

【分析流程】

汽油中的组分成百上千，直接检测汽油中这些组分的含量很难实现。本实验采用预柱切割和反吹重组分的技术，将PEG-20M毛细管色谱柱应用到测定汽油中甲缩醛、苯、甲醇和乙醇的含量。在进样状态下（图１），各组分在预柱A（非极性柱）中按沸点先后出峰，寻找合适的切割时间，待被测组分（甲缩醛、甲醇、乙醇和苯）从预柱A中流出，进入分析柱B后，将平面六通阀切换至反吹状态。

在反吹状态下（图２），汽油样品中的重组分被载气Ⅰ反吹出预柱A放空，载气Ⅱ继续携带轻组分

【操作条件】

色谱柱：毛细管柱

进样量：0.2ul

柱温： 100℃

载气： 氮气30ml/min

检测温度：  FID

检测器      200℃

气化温度： 200℃

样品： 乙醇汽油

【结论】利用二维气相色谱的原理和反吹技术，将预柱中的待测组分切换到分离柱中，建立汽油中甲缩醛、甲醇、乙醇和苯含量的检测方法。在进样状态下，待样品中被测组分（甲缩醛、甲醇、乙醇和苯）从预柱（SE-30）中流出后，将六通阀切换到反吹状态，重组分被反吹出预柱放空，被测组分（甲缩醛、甲醇、乙醇和苯）进入强极性的PEG-20M毛细管色谱柱中进行分析。采用氢焰离子化检测器（FID）、外标法定量分析.结果表明：在检测范围内线性关系良好，甲缩醛、甲醇、乙醇和苯４种组分的相关系数（r2）分别为0.9987、0.9992、0.9995和0.9994；对标准样品进行６次重复实验，相对标准偏差（RSD）均小于2%，回收率为95.5%～105%。该方法操作简单，灵敏度高，检测结果准确、可靠。