博天胜达红外光谱仪的保养及压片注意事项
时间：2015-12-11 阅读：1035
使用时应注意的小事项：
1.实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
2.为了防止仪器受潮而影响到使用寿命，红外实验室应该经常保持干燥，即使仪器不用，也应该每周开机至少要两次，每次半天，同时要开除湿机除湿。特别是霉雨季节，是能够每天开除湿机。
3.如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用zui多)，实验室里面的CO2含量不能够太高，因此实验室里的人数应该尽量少，无关的人员不要进入，而且还要注意适当通风换气。
4.红外光谱测定zui常用的试样制备的方法就是*(KBr)压片法，因此为了减少对测定的影响，所用的KBr应该是光学试剂级，至少也是要分析纯级。使用之前应该适当研细(200目以下)，并且在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如果发现结块的话，那么应该重新干燥。制备好的空KBr片应该透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
5.如果供试品是盐酸盐，因为考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定要用氯化钾(也同*一样预处理以后使用)代替了*进行压片，但也可比较氯化钾压片和*压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用*进行压片。
6.压片法的时候取用的供试品量一般是1～2mg，因为不可能用天平称量以后加入，并且每种样品的对于红外光的吸收程度是不一致的，故常凭经验来取用。一般要求所得到的光谱图中绝大多数吸收峰处在10%～80%透光率范围内。zui强吸收峰的透光率如果太大(如大于30%)，那么则说明取样量太少；相反，如果zui强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，那么说明取样量太多，此时都应该调整取样量以后重新测定。
7.压片的时候KBr的取用量一般为200mg左右，应该根据制片以后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
8.压片时，应该先取供试品研细后再加入KBr然后再次研细研匀，这样就会比较容易混匀。研磨所用到的应该为玛瑙研钵，因为玻璃研钵里面的表面比较粗糙，容易粘附样品。研磨的时候应该按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如果不按照同一方向研磨，有可能在研磨过程当中使得供试品产生转晶，从而就会影响到测定结果。研磨力度不需要太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子就可以了。试样研好后，应该通过一小的漏斗倒入到压片模具中
，并且尽量把试样都铺均匀，否则压片以后试样少的地方的透明度就要比试样多的地方的低，并且因此对测定会产生影响。另外，如果压好的片子上面出现了不透明的小白点，那么就说明研好的试样中有没有研细的小粒子，应该重新压片。
9.测定用样品应该干燥，否则应该在研细以后置红外灯下烘几分钟使得干燥。试样研好并在模具中装好以后，应该与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使得试样中的水分可以进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后再维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10.压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用无水乙醇棉球擦洗干净，置干燥器中保存，以免污染、锈蚀。
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