博天胜达红外光谱仪的保养及压片注意事项
时间:2015-12-11 阅读:1043
使用时应注意的小事项:
1.实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2.为了防止仪器受潮而影响到使用寿命,红外实验室应该经常保持干燥,即使仪器不用,也应该每周开机至少要两次,每次半天,同时要开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能够每天开除湿机。
3.如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用zui多),实验室里面的CO2含量不能够太高,因此实验室里的人数应该尽量少,无关的人员不要进入,而且还要注意适当通风换气。
4.红外光谱测定zui常用的试样制备的方法就是*(KBr)压片法,因此为了减少对测定的影响,所用的KBr应该是光学试剂级,至少也是要分析纯级。使用之前应该适当研细(200目以下),并且在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如果发现结块的话,那么应该重新干燥。制备好的空KBr片应该透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
5.如果供试品是盐酸盐,因为考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定要用氯化钾(也同*一样预处理以后使用)代替了*进行压片,但也可比较氯化钾压片和*压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用*进行压片。
6.压片法的时候取用的供试品量一般是1~2mg,因为不可能用天平称量以后加入,并且每种样品的对于红外光的吸收程度是不一致的,故常凭经验来取用。一般要求所得到的光谱图中绝大多数吸收峰处在10%~80%透光率范围内。zui强吸收峰的透光率如果太大(如大于30%),那么则说明取样量太少;相反,如果zui强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,那么说明取样量太多,此时都应该调整取样量以后重新测定。
7.压片的时候KBr的取用量一般为200mg左右,应该根据制片以后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
8.压片时,应该先取供试品研细后再加入KBr然后再次研细研匀,这样就会比较容易混匀。研磨所用到的应该为玛瑙研钵,因为玻璃研钵里面的表面比较粗糙,容易粘附样品。研磨的时候应该按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如果不按照同一方向研磨,有可能在研磨过程当中使得供试品产生转晶,从而就会影响到测定结果。研磨力度不需要太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子就可以了。试样研好后,应该通过一小的漏斗倒入到压片模具中
,并且尽量把试样都铺均匀,否则压片以后试样少的地方的透明度就要比试样多的地方的低,并且因此对测定会产生影响。另外,如果压好的片子上面出现了不透明的小白点,那么就说明研好的试样中有没有研细的小粒子,应该重新压片。
9.测定用样品应该干燥,否则应该在研细以后置红外灯下烘几分钟使得干燥。试样研好并在模具中装好以后,应该与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使得试样中的水分可以进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后再维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10.压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。
天津博天胜达科技发展有限公司是一家专业生产、经营进口、国产实验仪器、分析仪器、卫生环保药典仪器和教学仪器的专业公司 ,是一个锐意进取的高科技创新型企业。本公司的科技服务人员由多年从事相关工作的工程师,及一批新一代相关专业的大学生组成。公司服务网络遍及科研机构、大专院校、建筑、石油、交通、环保及质检等领域。公司本着“为您服务、追求”的经营理念,想客户所想,以选择和经营zui能有效分担您繁重的测试任务的仪器为己任;以品种全质量优,价格合理,服务周到赢得广大客户的信赖和赞誉。欢迎广大用户前来洽谈。