2种你会忽视的液体自动进样器小问题
时间:2022-05-23 阅读:162
1.基线不稳,鬼峰增多
现象:Fig1a和Fig1b分析的是同一标准品。Fig1a基线不稳,鬼峰增多;而Fig1b基线稳定,为正常图谱。
Fig1a是基线不稳,鬼峰增多的图谱
Fig1b是正常的图谱,同时是清洗干净后的图谱
原因:在排除了泵,流动相和检测器问题后,这种现象说明进样系统被污染了。
解决方法:用5%的高氯酸水溶液代替原来的自动进样器的清洗液,用针筒抽吸约100mL,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻尼管出口处连废液,不接检测器。打开泵,设置一个常规流速。设置自动进样程序,进样量200μL,分析时间1分钟,连续20次。结束后把清洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作,(考虑到进样量较多,且重复次数多,准备5个装适量液体的样品瓶,放入样品盘中,设置自动进样程序,每个瓶连续抽4次,5个样品瓶合计抽20次,避免吸空)。
说明:5%的高氯酸水溶液能够有效地去除系统中的污垢,如若无高氯酸,可用甲醇,纯水大进样量多次清洗,也能起到同样的效果。
2.泵压力突然降至0或很小
现象:在一次连续分析样品过程中,开始分析时系统很正常,但是到分析第八个样品时突然发现泵压降至0.3Mpa,而正常时泵压为5.5Mpa。闻到进样器中有甲醇味(流动相中甲醇含量很大)。打开进样器门,发现排液阀下面的管子有液体滴出,带有甲醇味,停止系统,按shift+9发现进样口和rinse口盐析很厉害。
原因:进样口被堵,流动相无法进入色谱柱,渗漏出来,致使泵压下降。
解决方法:根据自动进样器常规维护
3.和4.操作,更换进样隔垫和Septumcutout(若没有备件,进样口密封圈和rinse口隔垫用纯水→甲醇超洗干净。)用擦镜纸沾纯水擦干净进样口和rinse口旁的盐析,再用甲醇擦洗。装上两个部件,打开机器调试,无渗漏,泵压正常即可。