溶解氧测定注意事项
时间：2011-03-25 阅读：5003
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入*使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将*加入碱性*溶液中。 2、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的*去除。 3、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。 活性污泥溶解氧的测定（有氧化性物质存在） 1 检测有无氧化或还原物质存在 取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml浓硫酸，少量*（约0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。 2取样 从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。 3 测定 *修正法（有亚硝酸盐存在） 3.1 样品中有氧化性物质 3.1.1向一个溶解氧瓶中加入5ml（1+5）硫酸和1g*（吸管插入液面下），摇匀，此时游离出碘，移液管取100ml到250ml锥形瓶中，以淀粉作指示剂，用*滴定至蓝色退去，记下用量V1。 3.1.2.1向另外一个溶解氧瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性*，盖好瓶塞（瓶内不允许有气泡），颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。 3.1.2.2打开瓶盖，用吸管插入液面下，加入2ml浓硫酸（吸管插入液面下），盖好瓶盖（瓶内不允许有气泡），点到混合至沉淀物全部溶解，放暗处5分钟。（如果有三价铁存在，先加入1ml40%氟化钾溶液） 3.1.2.3移取100ml溶液至250ml锥形瓶中，用*滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1ml，滴定至蓝色刚好退去，记下用量V2。 计算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100 M ----*浓度 3.2 有还原性物质（*修正法）（本厂无此情况） 4所用试剂 4.1 硫酸锰溶液 称取120g 四水硫酸锰（MnSO4.4H2O），或者96g一水硫酸锰，用水稀释至250ml，如果不澄清，过滤。 4.2硫酸铜-氨基磺酸抑制剂 溶解32g氨基磺酸于475g水中，溶解50g硫酸铜于500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸，混匀。 4.3碱性*-*溶液 溶解125g氢氧化钠于100ml水中，溶解37.5g*于50ml水中，溶解2.5g*于水中。三者混合，加水稀释至250ml。 4.4 重铬酸钾 0.025mol/l 移取0.25mol/l重铬酸钾25.00ml至250ml容量瓶中，加水至标线。 4.5 1+5 硫酸 4.6 1%淀粉溶液 与cod淀粉配法一致、 4.7 *溶液 称取3.2g*溶解于煮沸冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储存于棕色瓶中，使用前用0.025mol/l重铬酸钾标定，方法如下 于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g*，加入10ml 0.025mol/l重铬酸钾溶液、5ml（1+5）硫酸，盖上塞子，摇匀，暗处静止5min，用*滴定至淡黄色，加入1ml淀粉，继续滴定到蓝色刚好褪去，记录用量V
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