南京宁博钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量
时间：2012-02-27 阅读：1162
南京宁博钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量
N-HW3000A型钢铁分析仪
1 主题 内容与适 用范围
本标准规定了中和滴定法测定硼量。
本标准适用于高硼不锈钢中硼量的测定。测定范围:0. 50%-2. 00%.
2 方法提要
用盐酸溶解试样，过氧化氢氧化，强碱分离铁、铬、镍等元素。用对一硝基酚为指示剂，调节溶液至酸
性，煮沸，以除去二氧化碳，重新调节溶液的酸度为pH7。在*存在下，以*为指示剂，用氢氧化钠
标准溶液滴定。
1g试样中含钨量大于 15 mg，含钥量大于 15 mg均干扰测定。
3 试剂
*。
盐酸（1+1）.
盐酸（1+10）,
*（（1+1）a贮于塑料瓶中。
氢氧化钠溶液（（20/）,贮于塑料瓶中。
氢氧化钠溶液（（0.4%）e贮于塑料瓶中。
氯化钡溶液（10/）,
中性水:将蒸馏水煮沸除去二氧化碳后流水冷却，用时制备。
对一硝基酚溶液（（1%）:乙醇（4+1）配制。
*溶液（0.5YO）:称取。. 25 g*溶于30 mL乙醇中，用水稀释至50 mL,
氢氧化钠标准溶液〔c（NaOH）约0. 1 mol/LD,
配制:称取4g氢氧化钠溶于250 mL水中，加1 mL氯化钡溶液（3.7）,煮沸1-2 min，冷却
后，用水稀释至 1 000 mL，摇匀，静置，待碳酸钠沉淀下沉后，将上层清液虹吸到另一塑料瓶中。
标定:称取 0. 300 0 g预先经 105'C烘 1h后并置于干操器中冷却至室温的基准苯二甲酸氢钾
三份，分别置于 250 mL锥形瓶中。用20 mL乙醇溶解，加约 50 mL中性水（（3.8），加 2^3滴*溶液
用氢氧化钠标准溶液（3. 11.1）滴定至溶液呈粉红色。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数的极差值不应超过 。.05 mL，取其平均值。
4 分析步骤
试样量
称取 1.。。。9试样。
空自试验
随同试样做空白试验。
测 定
将试样 （4.1） 于 300 mL锥形瓶中，加 30 mL盐酸（3.2），低温加热，试样*溶解后滴加
2 mL*（（3.4）煮沸 2-3 min，取下，冷却。
试液移入500 mL容量瓶中，加水至约 400 mL，在不断摇动下，滴加氢氧化钠溶液（3.5）至氢氧至氢氧化物沉淀开始生成后再过量 20 mL，用水稀释至刻度，摇匀，移入 500 mL干塑料烧杯中，待沉淀下沉后.用快速滤纸干过滤于250 mL容量瓶中.弃去开始的几毫升滤液，满刻度后，将滤液倒入 500 mL锥形瓶中.用少量的水洗容量瓶，洗液并入锥形瓶中，加3滴对一硝基酚溶液（3. 9），用盐酸（（3. 3）中和至黄色消失，并过量0. 5 mL盐酸（3.3），煮沸试液浓缩至体积为 80"-100 mL。
注:强碱分离时，碱性溶液不宜长时间接触玻璃器皿，否则，导致空白值增高。
滴 定
将煮沸试液取下，稍冷，立即用流水冷却至室温，用氢氧化钠溶液（3. 6）调节试液至刚出现浅黄色，加6x*（3.1），振荡‘加入5^6滴*溶液（（3. 10）,用氢氧化钠标准溶液（（3. 11）滴定试液至呈现粉红色，再加 1R*（3.1），继续滴定，并反夏加*（3.1）滴定，直至红色不消失为终点。
0.010 81— 与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）=1. 000 mol/L〕相当的硼的质量,g。