鹤壁泰隆仪器仪表有限公司针对煤炭行业的煤质化验分析标准煤的挥发分检测技术明细如下：

1煤炭化验设备坩埚称量与放置要求

挥发分测定使用国家标准规定的坩埚，不得用其他坩埚取代。

坩埚与坩埚盖应严密，它们各自对应编号。一般煤样，称取（1±0.1）g，准确至0.0002g。

市场上销售的挥发分坩埚质量差别较大，坩埚重量（15-20）g，低要平、口要圆、盖要严。

挥发分坩埚必须置于的坩埚架上，坩埚加则置于高温炉恒温区内，不得将坩埚直接置于炉低上测定。

坩埚架有大小之分，一般以4孔架为宜，即一次放置4个坩埚。如8孔坩埚架，由于一次放入炉内8个冷坩埚，高温炉降温很大，要按规定在3mim内恢复（900±10）℃也较难。热电偶要与坩埚中心位置相一致。

应该指出：挥发分也是要求重复测定，即同一煤样，分两炉次测定。当进行重要实验时应按规定进行重复测定。

2煤炭化验技术测定条件的控制

挥发分测定，就一项规范性很强的试验项目，严格地控制加热温度（900±10）℃及加热时间准确为7min，是测定挥发分的关键所在。在此条件下，各种煤中的有机物热分解反应趋于*，测定结果比较稳定。

如何实施上述操作条件十分重要。特别是加热时间应准确为7min，而不是7min正负若干秒，其操作可按下述方法进行：

当煤炭化验设备马弗炉炉温达到920℃时（宜略高于900℃，坩埚放入炉中，炉温下降，标准规定要求在3min内必须恢复到900±10℃，否则试验作废），打开炉门，将称好试样的坩埚置于坩埚架上送入高温炉恒温区，计时开始，关好炉门。当加热时间快到7min时（计量准确至秒），一般提前（2-3）s，打开炉门，正好7min，将坩埚移出炉外。

上述操作特别重要，挥发分测定温度为（900±10）℃，加热时间准确为7min，故当坩埚一进入高温炉计时开始，这与炉门关闭时间无关；而当加热时间刚到7min时，坩埚必须离开高温炉。

有一些单位是当坩埚送入高温炉恒温区后先关上炉门，随即计时开始；而到了7min，才打开炉门，将坩埚移出炉外，这样操作，实际上加热时间已超过7min，其超过的时间则是炉门各开关一次所需的时间。

3.在测定挥发分时，其他注意点是：

（1）坩埚自炉内取出，先置于空气中冷却10min左右，转入干燥器中冷却至室温，约需（15-20）min。

（2）测定挥发分时，高温炉烟囱应封闭，否则测定结果会偏高。

（3）如果发现坩埚外壁及盖上聚有黑烟，实验应作废，次多为煤中挥发分含量过高所致，此时可将煤样预先压饼，然后切成小块后重新测定。如仍然出现上述情况，则称样酌量减少。

（4）测完挥发分的坩埚，倒出焦渣，判别焦渣特性。坩埚重新置于已断电的高温炉中、利用高温炉余热将坩埚内残碳燃尽，此坩埚不*水洗涤可重复使用。

4..测定结果计算说明

挥发分的测定，是将煤样在（900±10）℃的温度下，隔绝空气加热7min。由于空气干燥煤样中总含有一定量水分，加热过程中产生的水汽随挥发分一道逸出；另外燃煤中含有数量不等的碳酸盐（褐煤及高挥发分烟煤中碳酸盐含量一般较高），它们在815℃以前，就可以*分解放出二氧化碳，它们也将随挥发分一道逸出。故挥发分测定结果的计算中就要考虑上述因素，否则测定结果必然偏高，这也不能真正放映煤中挥发分的实际含量。

（1）空气干燥煤样挥发分V_ad按下式计算：

 V_ad=  m1/m ×100-M_{ad             （4-9）}           

式中：V_ad—空干基煤样挥发分，%

       —煤样加热后减少的质量，g；

m—空干基煤样的质量，g；

M_ad—空干基煤样的水分，%

式中为挥发出的物质总量，它含有空气干燥基水分及碳酸盐二氧化碳在内，当煤中碳酸盐二氧化碳含量校园2%时，则忽略不计。故将挥发物（）的质量分数减去空干基水分含量即为挥发分（注意此处挥发物不能等同挥发分），即式（4-9）所示。

（2）空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量在2%-12%内，则V_ad按下式计算：

V_ad= m1/m×100-M_ad-（CO₂）_{ad                         （4-10）}

式中：（CO₂）_ad—空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%；

其他符号意义同前。

（3）当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则V_ad按下式计算

V_ad=m1/m×100-M_ad-[ （CO₂） ）_ad   ] _ad-（CO₂）_{ad，（焦渣）}]     _（4-11） 

式中：（CO₂）_ad，焦渣—焦渣中二氧化碳含量，%

其他符号意义同前。

（4）煤中二氧化碳的测定参见国标GB/T218-1996。其测定原理是：用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收。根据吸收剂的增重，求得煤中碳酸盐二氧化碳含量。由于该项试验并不常做，故本手册就不再加以说明。

5..焦渣特性的判断

测定挥发分后，坩埚中残存的就是焦渣。按其特性，将焦渣分为8类，通常以1-8作为各种焦渣特征的代号。

焦渣特征用作煤炭分类的一项参考指标，焦渣特征与固定碳含量决定锅炉二次风量，故它对燃烧共况有一定的影响。

焦渣实际上为固定碳与灰分所组成，故当焦渣置于坩埚中加热，固定碳被燃尽，坩埚内余下的即为灰分。

焦渣的不同特征反映了它的粘结性、膨胀性及熔融性。

由于标准中已讲得很清楚，如何去判断焦渣特征，故无须另作说明。