磁性固相萃取（mSPE）在治疗药物浓度研究中的应用-技术文章-普敦实验室设备（上海）有限公司手机版

磁性固相萃取（mSPE）在治疗药物浓度研究中的应用

时间：2025-04-20 阅读：99

SPE是近二十年来得到快速发展应用的理化检测样品前处理方法之一，我们将传统SPE填料设计成拥有永磁性的分撒萃取试剂，并结合自动化设备的研发和应用，形成磁性萃取方法和系统（mSPE）。

AUTO M32全自动萃取

mSPE极大地提高了实验室生产力，有效节约人力成本，并显著降低人为因素在前处理中的影响。

本文选取了治疗癫痫的五种常用精神类药物（下表），建立mSPE样品处理方法，并对其进行了基本的方法学验证。

名称	缩写
	LEV
	LTG
代谢物	MHD
妥	PHB
	TPM

仪器和材料

磁性固相萃取剂：HLB

全自动提取仪：AUTO M32

LC-MS/MS：SCIEX 4500

HLB磁性萃取填料

样品处理

取200 μL血浆，加入400μL去离子水，混匀备用。在1#孔位放入2 mg HLB磁性固相萃取剂。按右表所示，移取溶剂和样品液于AUTO M32专用96孔板的对应孔位，并设定方法。点击开始运行mSPE。

孔位	步骤	溶液	体积（μL）	振荡（s）	静置（s）
1	活化	甲醇	200	30	30
2	平衡	水	600	30	30
3	上样	样品液	600	30	30
4	淋洗	水	200	30	30
5	洗脱	乙腈	1000	30	30
2	排废

自动运行完成后，移取5#列孔位的样品洗脱液，置于1.5 mL玻璃样品瓶内，进样LC-MS/MS。

数据与讨论

下表为五种抗癫痫药物的标准曲线（ng/mL）及其准确度(%)。

	Actual Conc.	Cal. Conc.	Accuracy
L1	100	100.8	100.8
L2	200	199.8	99.9
L3	500	497.2	99.4
L4	1000	900.6	90.1
L5	2000	2073.7	103.7
L6	4000	4243.9	106.1

	Actual Conc.	Cal. Conc.	Accuracy
L1	/	/	/
L2	0.2	0.17	84.6
L3	0.5	0.51	108.2
L4	1	0.93	93.1
L5	2	2.05	102.5
L6	4	3.94	98.6

代谢物

	Actual Conc.	Cal. Conc.	Accuracy
L1	50	51.8	103.5
L2	100	93.3	93.3
L3	250	250.5	100.2
L4	500	475.7	95.1
L5	1000	1030.9	103.1
L6	2000	2095.0	104.7

妥

	Actual Conc.	Cal. Conc.	Accuracy
L1	100	94.2	94.2
L2	200	221.7	110.9
L3	400	419.4	104.8
L4	1000	1000.7	100.1
L5	2000	1548.9	87.4
L6	4000	4504.9	112.6

	Actual Conc.	Cal. Conc.	Accuracy
L1	100	106.4	106.4
L2	200	171.3	85.7
L3	400	411.0	102.7
L4	1000	1028.2	102.8
L5	2000	1775.7	88.8
L6	4000	4542.5	113.6

血浆样品添加4000ng/mL五种药物，同上述步骤，使用AUTO M32做样品自动处理。如下表，回收率在87.1~129%。

LEV

LTG

PHB

TMP

回收率（%）

87.1

117

116

96.3

129

RSD（%）

n=2

0.02

2.4

9.0

结果和讨论

使用HLB聚合物磁性萃取剂，结合AUTO M32萃取仪，可在20分钟内运行一批次32个样本的全自动固相萃取样品处理。期间，无需人为干预，无需正压或负压驱动的液流操作。一键点击开始运行直至处理完成，洗脱液直接上机LC-MS/MS分析。mSPE作为一种全新的自动化样品前处理手段，线性良好，结果准确精密，达到了定量分析的基本方法学要求。

参考信息