食品中山梨酸、苯甲酸的测定

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸检测范围

       本方法适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。

       检出浓度:食品中山梨酸、苯甲酸分析色谱仪检出量为1ug，用于色谱分析的试样为1g时，检出浓度为1mg/kg,

一、气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸原理

       试样酸化后，用乙mi提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。

二、气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸试剂

1 、乙mi:不含过氧化物。

2 、石油醚:沸程300℃-600℃,

3 、盐酸。

4 、。

5 、盐酸（1+1）:取100mL盐酸，加水稀释至200mL,

6、 氯化钠酸性溶液（40g/L）:于氯化钠溶液（40g/L）中加少量盐酸（1+1）酸化。

7 、山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚一乙mi（3十1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0 mg山梨酸或苯甲酸。

8 、山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙mi（3+1）混合溶剂稀释.至多毫升相当于50,100,150,200,250 Kg山梨酸或苯甲酸。

三、食品中山梨酸、苯甲酸分析色谱仪

                 GC-6960气相色谱仪

四、气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸分析步骤

1、 试样提取

        称取2.50g 事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15,

10mL乙mi提取两次，每次振摇1min，将上层乙mi提取液吸人另一个25mL带塞量筒中，合并乙mi提取液。用3mL抓化钠酸性溶液（40g/L）洗涤两次，静止15 min，用滴管将乙mi层通过滤人25 mL容量瓶中。加乙mi至刻度，混匀。准确吸取5 mL 乙mi提取液于5mL带塞刻度试管中，置400℃水浴上挥干，加人2mL石油醚一乙mi（3+1）混合溶剂溶解残渣，备用。

2 、色谱参考条件

   2.1 色谱柱:玻璃柱，内径3 mm，长2 m，内装涂以5%DEGS+1%磷酸固定液的60目一80目

Chromosorb WAW.

   2.2 气流速度:载气为氮气，50 mL/min

   2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃ .

3 、测定

    进样2uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2u试样溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。

4 、结果计算

    试样中山梨酸或苯甲酸的含量按式（1）进行计算。

式 中 :

X — 试样中山梨酸或苯甲酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）;

A 测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，单位为微克（拜9）;

V1 — 加人石油醚一乙mi（3+1）混合溶剂的体积，单位为毫升（mL）;

V2 - 测定时进样的体积，单位为微升（PL）;

m — 试样的质量，单位为克（9）;

5 、测定时吸取乙mi提取液的体积，单位为毫升（mL）;

25—试样乙mi提取液的总体积，单位为毫升（mL）,

由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为试样中的含量。

计算结果保留两位有效数字。