婴幼儿食品和乳品中碘的测定

本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定，本方法检出限为2.0μg/100g

测定原理：

         试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气婴幼儿食品和乳品中碘分析色谱仪分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。

测定试剂和材料：

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682 规定的一级水；

1 、高峰氏（Taka-Diastase）：酶活力≥1.5U/mg；

2 、（KI）或（KIO3）：优级纯；

3 、丁酮（C4H8O）：色谱纯；

4 、硫酸（H2SO4）：优级纯；

5 、正已烷（C6H14）；

6 、（Na2SO4）；

7 、双氧水（3.5%）：吸取11.7 mL 体积分数为30%的双氧水稀释至100mL；

8 、亚铁氰化JIA溶液（109g/L）：称取109g 亚铁氰化jia，用水定容于1000mL 容量瓶中；

9、 乙酸锌溶液（219g/L）：称取219g 乙酸锌，用水定容于1000mL 容量瓶中；

10、 碘标准溶液：

10.1 碘标准贮备液（1.0mg/mL）：称取131mg （精确至0.1mg），用水溶解并定容至100mL，5℃±1℃冷藏保存，一个星期内有效；

10.2 碘标准工作液（1.0ug/mL）：吸取10mL碘标准贮备液，用水定容至100mL混匀，再吸取

1.0mL，用水定容至100mL混匀，临用前配制。

仪器和设备：

1.万分之一电子天平

2.婴幼儿食品和乳品中碘分析色谱仪 （气相色谱仪），带电子捕获检测器。

测定分析步骤：

1 、试样处理

1.1 不含淀粉的试样

称取混合均匀的固体试样5g，液体试样20g（精确至0.0001 g）于150mL三角瓶中，固体试样用25mL约40℃的热水溶解。

1.2 含淀粉的试样

称取混合均匀的固体试样5g，液体试样20g（精确至0.0001g）于150 mL三角瓶中，加入0.2g

高峰氏，固体试样用25mL约40℃的热水充分溶解，置于50℃～60℃恒温箱中酶解30 min，取出冷却。

2、 试样测定液的制备

2.1 沉淀：将上述处理过的试样溶液转入100mL 容量瓶中，加入5mL亚铁氰化jia溶液和5mL 乙酸锌溶液后，用水定容至刻度，充分振摇后静止10min。滤纸过滤后吸取滤液10mL于100mL分液漏斗中，加10mL水。

2.2 衍生与提取：向分液漏斗中加入0.7mL硫酸，0.5mL丁酮，2.0mL双氧水，充分混匀，室温下保持20min 后加入20mL 正己烷振荡萃取2min。静止分层后，将水相移入另一分液漏斗中，再进行第二次萃取。合并有机相，用水洗涤两到三次。通过过滤脱水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容，此为试样测定液。

3 碘标准测定液的制备

分别吸取1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL 碘标准工作液，相当于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘

婴幼儿食品和乳品中碘的测定色谱测定：

1.色谱条件

色谱柱：填料为5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25um）

或具同等性能的色谱柱。

进样口温度: 260℃。

ECD 检测器温度：300℃。

分流比：1：1。

进样量：1.0μL。

柱室：50℃保持9min，以30℃/min升至220℃保持3min

2.标准曲线的制作

将碘标准测定液分别注入到气相色谱仪中，得到标准测定液的峰面积。以标准测定液的峰面积为纵坐标，以碘标准工作液中碘的质量为横坐标制作标准曲线。

3.试样溶液的测定

将试样测定液注入到气相色谱仪中得到峰面积，从标准曲线中获得试样中碘的含量（μg）