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X射线衍射方法是研究晶体结构的重要手段之一。高压X射线衍射实验中,样品尺寸通常较小,且衍射几何会受到高压样品腔(DAC)的限制,因此该实验方法对对X射线光源有较高要求,即要求X射线源同时具备微焦点、高通量、高能量三大要素。同步辐射光源是目前高压衍射实验使用的主要光源,但其机时通常较紧张。随着科学技术的发展,传统的X光机得到了长足发展,不论光源强度还是焦点尺寸都已经满足了高压实验的需要。实验室所用的高压X射线衍射仪在使用时间上不受限制,为科研人员开展高压衍射实验提供了巨大的便利。
本公司针对高压 X 射线衍射技术,采用旋转中心定位方法,成功研制出针对高压实验的专用X射线衍射仪,其设计可同时用于高压粉末和高压单晶两种实验,实现一机两用。
1、高能微焦斑X射线源:同时具备焦斑尺寸小、光通量高、输出波长短等特点,可大幅提升高压衍射实验的核心技术指标,即超高压样品环境、高数据通量以及低数据背景。
高亮度铟靶X射线光源(波长:0.51 Å)不同模式下的参数如下:
高通量模式 | 焦斑大小 | 90 μm FWHM |
通量 | 1.9 × 108 ph/s | |
发散度 | 3.15 mrad | |
小焦斑模式 | 焦斑大小 | 15 μm FWHM |
通量 | 1.8 × 107 ph/s | |
发散度 | 12.6 mrad | |
特殊模式 | 焦斑大小 | 10 μm FWHM |
通量 | 1× 106 ph/s | |
发散度 | 2 mrad |
微焦斑Ag靶模式下的参数如下:
焦斑大小 | 80 μm FWHM |
通量 | 1.5× 107 ph/s |
发散度 | 5 mrad |
2、大面积、单光子计数探测器:大面积探测器可在保证数据采集范围的同时提高衍射数据分辨率。另外,配合短波长的光源大面积探测器也可以获得更多的衍射峰数量,从而提高晶体结构的分辨率。配备CdTe传感器的单光子计数型探测器,可大幅提高对短波长射线的探测效率并降低背景噪音,提高数据信噪比。
3、五维样品台:采用在国际上同步辐射实验装置所使用的*旋转中心定位法的基础上,进行了优化,利用五维电动样品位移台,通过软件操作,实现样品扫描对中。该方法具有样品到探测器距离固定不变、数据精确等优势,避免用户操作时辐照损伤。同时,该系统在增加相应的软件后,可以进行高压单晶 X 射线衍射实验,实现一机两用。