液相色谱柱的含碳量你怎么理解?
时间:2022-04-21 阅读:60
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的液相色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。液相色谱柱用于HPLC的各种微粒填料好多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10um等,柱效理论值可达5-16万/米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析,只要500即可;对于较难的分离物质对则可采用高达2万的柱子,因此一般10-30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70Kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2-20um(5-10um),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。
液相色谱柱的含碳量说明:
1.含碳量越高,k‘值越大(固定相传质效应增加);
2.高含碳量有利于不易保留的化合物的分离、水解稳定性好,重现性好、有利于极性化合物的拖尾改善;
3.低含碳量有利于分析中性及碱性化合物、降低溶剂损耗、填料的端基封口、封口残余硅羟基、减少不可逆吸附或拖尾、增加碳含量(0.1%-1%)。