如何利用气相色谱仪检测空气中的总碳氢化合物
时间:2022-04-18 阅读:37
非甲基(NMHC)一般是指除甲烷以外的所有挥发性碳氢化合物(主要是C2 ~ C8),也称为非甲烷的总碳氢化合物。大气中NMHC超过差不多浓度,不仅会对人体健康造成直接危害,还会在差不多条件下通过日光产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。
我国《大气污染物综合排放标准》 (GB16927-1996)的非甲烷总烃的工厂系浓度标准是5mg /m公司根据《空气和废气监测方法》气相色谱仪4版采用双重FID测试的流程优化方案,以满足总钚的检验要求。
检出浓度为0.05毫克/米。
该方法适用于空气中总碳氢化合物的测定。氢火焰探测器测定的碳氢化合物(C1 ~ C8)是甲烷系,是总碳氢化合物。
该方法为双充电柱双氢火焰离子化检测器,对10桶阀门样品进行一次取样,分析总碳氢化合物和甲烷(也可以用注射器采集气体样品),用含氢火焰离子化检测器的气体光谱直接测定。样品经过玻璃微珠阻尼柱,带到探测器测定总钚含量。使用的乐器不同,方法的测量范围也不同。总烃测定下限为0.14毫克/米。用载氮器测定空气中总碳氢化合物的含量时,总溴棒中包含氧气组,这是因为样品中的氧气会影响反应值,所以在这里使用去除净化空气求得空值,从总溴棒中扣除氧气组分数。2、样品处理过程
2.1样品处理过程参考《空气和废气监测方法》(气相色谱仪4版)方法1。使用100毫升玻璃注射器,现场取样后密封注射器
2.2甲烷和丙烷混合标准气体:浓度视需要而定。
100毫升玻璃注射器,先用高纯氮或制鞋空气吸三次,提取出所需体积,然后用10毫升玻璃注射器准确地将差不多量标准气体注入100毫升玻璃注射器,检查总体积,均匀晃动,分别计算总碳氢化合物和甲烷的浓度。
混合标准气体的浓度计算方法(示例):
21umol/mol(CH4/N2)甲烷标准气体转换为碳基甲烷浓度=2012.0/22.4=11.3毫克//m
20 umol/mol(C3H8/N2)丙烷标准气体转换为浓度,而不是碳基甲烷=20 (12.03)/22.4=32.1mg/m
这种混合标准气体的总碳氢化合物浓度(碳)=11.3 32.1=43.4毫克/米
3、色谱条件
柱子温度:70探测器温度:150取样器温度:100取样器温度:1毫升
柱子流量:30ml/min 10向阀门注入
4、定性分析
样品进入总钚分析柱,只有一个总产棒,样品的其他组不能分离。样品可以进入甲烷分析柱,将甲烷与其他组分离。
定量分析
以甲烷为标准气体,利用面积外标法定量结果用甲烷计。
5、系统一致性测试
利用10mol/mol(VN)甲烷标准气体进行了分析。
6、碳氢化合物脱除空气分析
FID中O2的响应对总钚分析有积极的干扰,因此必须将脱碳的空气用作空白,因此实际样品总碳氢化合物必须扣除空气的干扰。
7,1空气样品分析
用10毫升玻璃注射器吸入实验室内空气,用气相色谱分析。
7,2氧气峰值的测定
样品气体中含有氧气,在甲烷柱拥有的色谱中,氧气棒已经从甲烷棒中分离出来(氢气火焰探测器中氧气的反应很小,所以实际拥有的色谱中差不多看不到氧气棒)。但是总碳氢化合物拥有的总产棒中含有氧气棒,必须扣除。与样品测定相同的条件,与总钚柱一起去除空气一样,测定氧气棒的气相色谱仪高点。
8、非甲烷总烃分析
不是甲烷的总碳氢化合物是各种烷烃、烯烃、芳香和醛酮等有机物通过柱子1(总烃柱)紧紧抓住合子,然后在FID中检测。去除空气通过柱子1(总柱子)发出氧气峰,然后在FID上测试。
通过柱2(甲烷柱)分离各种烷烃烯烃芳香烃及醛酮等有机物,并在FID中检测。总碳氢化合物的含量扣除氧气棒和样品气体中甲烷的含量,这就是同类气体中非甲烷总碳氢化合物的含量。
9、实施标准:
空气和废气监测分析方法气相色谱仪4版(PG 585-587)总碳氢化合物和总碳氢化合物,而不是甲烷。样品预处理:用100毫升玻璃注射器提取现场空气,提前用现场空气冲洗5次,采集100毫升样品气体供测试使用。粘合剂密封注射器入口,样品气体应在12h内测量。
10、空气中总烃和非甲烷总烃检测设备组成
1.1台GC-9600气相色谱仪
2.一只10通阀门
不锈钢分析柱(GDX502玻璃微球)2个
4.1瓶标准气体(8升)10ppm CH4/N2
减压阀752(标准气体)1
2个6.100毫升玻璃注射器
2个7.10毫升玻璃注射器
气体取样袋(1-2升)2只
9空气碳氢化合物清除器组-4 1台
10.一台色谱工作站N2000
11.一套电脑/打印机
1台高纯氮发生器LCN-300
一台高纯度氢气发生器LCH-300
14.一台无油、无汞、无噪音的LCA-2L
11.空气中总烃和非甲烷总烃检测实验条件:
取样:100毫升玻璃注射器现场取样,密封处理。
色谱:柱温度70探测器,采样器100柱流量20毫升/分钟
示例:1ml柱流:30ml条件根据实际示例设置进行设置。
甲烷保留时间:0.35分钟
总碳氢化合物持有时间:0.132分钟
样品方式: 10桶阀门样品(或机密样品针手动样品)
方法:外部标准方法
12、说明
12.1
测量时,环境温度应保持在20C 左右,环境温度应尽可能保持不变。
12.2
分析过程中,确保比泄漏时重要,因此要严格检查真空瓶、注射器和气囊的密封性。12.3
分析过程中,如果使用的标准机械用高纯氮配制,样品气体稀释为制化空气,则从总钚柱获得的总溴峰(峰或峰面积)应在相同条件下扣除制化空气氧气峰值(峰或峰面积),如果使用的标准气体和样品气体均用净化空气配制,则不考虑扣除氧气棒的干涉问题。(阿尔伯特爱因斯坦,北方Exposure(美国电视剧),季节)。
12.4
标准气体可以用高纯氮或除烃空气制备,但在同一分析阶段,标准系列不能使用高纯氮,不能用除烃空气稀释制备。样品气体一般以空气为气体,不能再用高纯氮稀释。