COD分析仪做空白实验需要面对的问题有哪些？
时间：2024-05-31 阅读：60
国标《GB 11914-89化学需氧量的测定》中COD分析仪空白试验的相关要求如下：
1、取20.0毫升代替测试材料放入试管中。
2、向样本中添加10.0mL重铬酸钾标准溶液和若干防爆沸腾玻璃珠，摇匀。
3、将锥形瓶连接到回流装置冷凝管的下端，连接冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30毫升硫酸银-硫酸试剂，为了防止低沸点有机物逸出，不断旋转锥形瓶使其均匀混合。从沸腾开始回流两个小时。
4、冷却后，从冷凝管上端用20~30ml水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，用水稀释至140mL左右。
5、溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-用铵标准滴定溶液滴定邻菲罗啉指示溶液，以溶液颜色由蓝绿色变为红棕色为终点。记下消耗的铵标准滴定溶液的毫升数。
在上述测试过程中，影响COD分析仪测试的可能问题如下：
1、取样定量时，应查看取样量具的刻度线；
2、清洗试管、滴定管、锥形瓶、测试测量工具等仪器时，应使用蒸馏水或超纯水；
3、用水稀释水样时，应使用蒸馏水或超纯水；
4、加热和消化后，必须等待水样冷却至室温，然后再进行测试；
5、滴定时，每种指示剂溶液的滴定管应专用，不得混用，每次使用后应清洗干净并晾干；
6、用铵标准滴定溶液滴定前，应先用重铬酸钾标准溶液标定铵标准滴定溶液的浓度值并记录。
因为国标化学需氧量的检测方法比较复杂，容易出现测量偏差。鉴于此，基于可见光分光光度法原理的快速密闭催化消解法可用于测定化学需氧量这种方法通过国内的研究和许多试点单位的验证，被证明是一种成熟统一的方法，也得到了的认可。
以上是对COD分析仪空白实验应注意的问题的介绍特别提醒的是，在测定水样中的COD时，污水、废水中高浓度COD的测定宜选用重铬酸钾法，即CODCr法；地表水、自来水等低浓度COD的测定应选择法，即CODMn法。此外，对于COD化学需氧量的测定，还应注意水样中氯离子的干扰如果氯含量过高，应按规定使用硫酸汞降低溶液中的氯离子浓度。
