材料与方法

Agilent － 1200 高效液相色谱仪 ( 美国 Agilent 公司) ; 超声波破碎仪 ( 宁波新芝生物科技股份有限公司) ; VORTEX-5涡旋混合器 ( 海门市其林贝尔仪器制造有限公司) ; 旋转蒸发仪 ( 上海亚荣生化仪器厂) ; 固相萃取装置 ( 天津市富城达科技有限公司) ; 氮吹仪 ( 杭州聚同电子有限公司) ; MCX 固相萃取柱 ( 上海安谱实验科技股份有限公司) ; pH计 ( 上海佑科仪器仪表有限公司) ; AgiLent SB －C18 色谱柱 ( 500 mm × 4． 6 nm，5 μm) ; 离心机( 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司) ; 0． 22 μm 的微孔滤头 ( 天津津腾实验设备有限公司) 。*( SDZ) 、*( SDMD) 、*( SMM) 、磺 胺 甲 恶 唑( SMZ) 、磺胺喹噁啉( SQ) 标准品，均购自美仑生物有限公司，纯度≥98% ; 乙腈、甲醇色谱纯，购自美国 Themo 公司; 氯化钠、氨水、盐酸和冰乙酸等试剂均为分析纯，购自上海国药集团化学试剂有限公司; 实验用水为超纯水。

结果与分析

奶牛粪污样品成分复杂，基质中含有蛋白质、脂类、纤维素、有机酸、氨基酸等有机物和各种无机组分。这些复杂成分的存在对样品中抗生素的测定会产生严重干扰，样品的净化对目标抗生素的准确定量至关重要。目前，HLB 固相萃取小柱和 MCX 萃取小柱均可用于环境、食品、畜禽粪污中磺胺类药物的净化。实验结果显示，采用 HLB 固相萃取柱净化，一方面残渣溶解液所用的缓冲液配制复杂，而且需要调节 pH，检测过程相对复杂; 另一方面 HLB 固相萃取柱没有选择机制，对性质相似的化合物均有保留，所以杂质相对较多，对检测结果的影响较大。采用 MCX固相萃取小柱净化，提取残渣用酸性水溶液溶解，可以去除部分不溶于酸性溶液的杂质，不仅可以有效净化样品，而且净化步骤简单。综合考虑，本研究选用 MCX 固相萃取小柱。

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