紫外可见吸光光度法的六价铬的测定
时间：2021-09-22 阅读：571
紫外可见吸光光度法的六价铬的测定（之一）
—使用简易水质包试剂的分析—
■有关 RoHS
2003 年 2 月欧盟（ EU ）发布了 RoHS (Restricion of the use of certain Hazardous Substance in electrical and electronic equipment)指令。
发布 RoHS 指令的目的在于使新电气设备产品中原则上不含有铅、汞、镉、六价铬等重金属 和溴类阻燃剂 PBB(多溴联苯)、PBDE（多溴联苯醚），于 2006 年 7 月 1 日起执行。根据此指令，电气、电子设备制造者必须考虑投放欧洲市场的产品中这些有害物质的浓度。关于限制浓度虽尚未明确，但随着不断向欧洲出口产品，企业对 RoHS 的关心日益增强。
本文以六价铬为重点，介绍使用本公司的紫外可见分光光度计 UVmini-1240 进行的吸光光 度法的测定。
■螺丝中六价铬的定量测定
本 UVmini-1240 测定系统，使用依据 JIS 的 二苯卡巴肼显色法的简易包试剂，不需要复杂的 前处理。而且也无需制作标准试样的工作曲线
（工作曲线已编入程序），测定简便。对经铬酸 盐处理过的市售螺丝中的六价铬进行了测定。顺序如图 3 所示。
■结果
用热水提取市售螺丝，测定结果如下。
经过光泽镀锌的螺丝，几乎提取不出六价 铬。“光泽镀锌”的螺丝经过光泽铬酸盐处理， 具有银色光泽。
经过有色铬酸盐处理的螺丝，六价铬的提取 量最多。“有色铬酸盐（铬酸盐电镀）”的螺丝具有黄色的光泽。
总的倾向是，处理时间越长，提取温度越高，六价铬的提取量越大。
如图 2 所示实例，提取温度在 80℃时因处理 时间的不同，六价铬提取量也不同。（按每克螺 钉中所含六价铬的量（μg）表示）。
一般，有色铬酸盐含六价铬多，光泽镀锌几乎不含六价铬。这次的测定也表明这样的结果。
图 1 打印例图 2 在提取温度 80℃下根据时间不同的六价量铬的提 取量的差异
■与 ICP（Inductively Coupled Plasma）的比较
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（提取温度 80℃ 单位 μg）
铬（VI）的测定顺序例
1、准备测定用的 6 价铬提取液
·使用 UVmini-1240+水质测定程序包作为测定装置。
·使用（株）共立理化研究所出售的成套试剂作为显色试剂。
2、试样溶液的一部分装入池内， 进行空白试验。
4、约 3 分钟后，倒掉空白试验中使用的池 内溶液。充分搅拌已显色的试样溶液后，将 其中一部分装入池内。
5、达到时间后自动显示浓度。
■ 小结
根据 RoHS 规定，在日本国内也开始研究不 含 6 价铬等有害物质的商品。另一方面，在欧洲只确定了『六价铬在 1000ppm 以下』的规定，但 是在什么条件下的限制值？至今仍有不明确的部分。
另外，螺丝等试样的形状千差万别，由于铬 酸盐覆膜只是其表面部分，所以还存怎样计算固体状态下的浓度值的问题。 试样的表面积越大，溶液中六价铬的溶解量越大。因此，使用本方法对不同种类的同样重量的螺丝进行比较时，也必须考虑表面积和覆膜厚度的影响。本篇报告只是单纯地给出了每 1g 螺 丝中的六价铬量(μg)。