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1概述
建材制品燃烧热值试验装置是依据国家标准GB/T 14402和ISO 1716:2002对建材制品的燃烧热值进行测定。
物质的热值,单位质量的物质*燃烧后冷却到原来温度所释放出的热量。上规定一定纯度的苯甲酸作为标定氧弹式量热计的“标准量热物质”。此种苯甲酸由各国的标准局监制,并赋予一定的热值。
本系列热量计属于恒温式热量计。实验过程中环境温度保持稳定,量热体系温度发生变化。在仪器的设计制造中,已经考虑到使热量计量热体系与环境之间的热交换作用,使之减少到小,并用热交换校正公式进行校正。
测量时,被分析试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,根据试样点燃前后量热系统产生的温生,并对点火丝等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定物质苯甲酸来确定。
本仪器用标准苯甲酸标定。
2建材制品燃烧热值试验装置主要技术参数及实验室工作条件
2.1仪器热容量:约10000J/K。
2.2热容量重复性误差:≤0.2%。
2.3温度分辨率:0.001℃。
2.4温度测量范围:(4.5-42)℃。
2.5供电电源:220V±10%、50Hz,功率:100W。
2.6计算机控制。
2.7实验室工作条件
2.7.1实验室应有一单独房间,不得在同房间内同时进行其它试验项目。
2.7.2室温应尽量保持恒定,每次测定室温变化不超过1℃,通常室温以(15-30)℃适宜。
2.7.3室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。
2.7.4实验室朝北,以避免阳光直射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
2.7.5供电电路中无强电磁干扰源。
3主机结构
3.1量热器主机
3.1.1内筒
3.1.2外筒(形状与内筒相似,内壁与内筒之间的距离约是(10-12)mm。外筒水量约是内筒用水的6倍左右,以便保持试验过程中外筒温度基本恒定)。
3.1.3内筒搅拌装置采用电机带动,转速为375r/min。
3.2部件:氧弹,充氧装置,压块机,氧气减压器。
3.2.1氧弹由耐热,耐腐蚀的不锈钢组成,容积约为300ml;试验过程中能保持气密;能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应。氧弹应经20.0MPa的水压试验,证明无渗漏和变形后方能使用。此外,使用一段时间后还应定期对氧弹进行水压试验,氧弹的定期检查测试不得超过两年。
3.2.2充氧装置
3.2.3压块机:由硬质钢制成,表面光洁,容易擦拭,能压制直径12mm的试样饼块。
3.2.4氧气减压器:由两个压力表及减压阀,保险阀组成。一个指示氧气瓶中压力,表指示压力为0-25MPa;另一个指示充氧时氧弹内的压力,表指示压力为0-6MPa。压力表应按规定送*检定,以保证指示正确和操作安全。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污,必须依次用苯和酒精清洗,风干后再使用。
3.3附件:苯甲酸,点火丝,排气阀,弹头托盘,坩埚,氧弹配件。
3.3.1苯甲酸:经国家计量机关检定并标明热值的苯甲酸(二等或二等以上的基准量热物)。使用前应预先研细并在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3天,或在60-70℃烘箱中干燥3~4小时冷却后压饼并存放在干储器中备用。
3.3.2点火丝:直径0.12mm的康铜丝,热值为3140J/g.
3.3.3排气阀:释放氧弹内的试验废气。
3.3.4弹头托盘:盛放氧弹弹头,以方便装样。
4制样及要求
样品应具有代表性,对均质制品或非均质制品的被测组分,应
任意截取至少5个样块作为试样。若被测组分为均质制品或非均质制品的主要成分,则样块小质量为50g,若被测组分为非均质制品的次要成分,则样块小质量为10g。
4.1松散填充材料:从制品上任意截取其小质量为50g的样块作为试样。
4.2含水产品:将制品干燥后,任意截取其小质量为10g的样块作为试样。
4.3表面密度测量
如果有要求,应在小面积为250mm×250mm的试样上对制品的每个组分进行面密度测试,精度为±0.5%。如为含水制品,则需对干燥后的制品质量进行测试。
4.4研磨
将样品逐次研磨得到粉末状的试样。在研磨的时候不能有热分解反应发生,样品要采用交错研磨的方式进行研磨。如果样品不能研磨,则可采用其他方式将样品制成小颗粒或片材。
4.5试样类型
可通过研磨得到细粉末的样品,应以坩埚法制备试样。如果通过研磨不能得到细粉末样品,或以坩埚试验时试件不能*燃烧,则应采用“香烟”法制备试样。
4.6试样数量
应对3个试样进行试验。如果试验结果不能满足有效性的要求,则需对另外2个试样进行试验。按分级体系的要求,可以进行多余3个试样的试验。
4.7质量测定
称取下述样品,到0.1mg:
4.7.1被测材料0.5g。
4.7.2苯甲酸0.5g。
4.7.3必要时,应称取点火丝,棉线和“香烟”纸。
5试验分“坩埚试验”和“香烟试验”
5.1“坩埚试验”
实验步骤如下:
5.1.1将已称量的试样和苯甲酸的混合物放入坩埚中。
5.1.2将已称量的点火丝连接到两个电极上。
5.1.3调节点火丝的位置,使之与坩埚中的试样良好接触。
5.2“香烟试验”
5.2.1调节已称量的点火丝下垂到心轴的中心。
5.2.2用已称量的“香烟纸”将心轴包裹,并将其边缘重叠处用胶水粘接。如果“香烟纸”已粘接,则不需要再次粘接,两端留出足够的纸,使其和点火丝拧在一起。
5.2.3将纸和心轴下端的点火丝拧在一起放入模具中,点火丝要穿出模具的底部。
5.2.4移出心轴。
5.2.5将已称量的试样和苯甲酸的混合物放入“香烟纸”。
5.2.6从模具中拿出装有试样和苯甲酸混合物的“香烟纸”,分别将“香烟纸”两端拧在一起。
5.2.7称量“香烟”状样品,确保总重和组成成分的质量之差不能超过10mg。
5.2.8将“香烟”状样品放入坩埚。
6状态调节
试验前,应将粉末试样,苯甲酸和“香烟纸”按照EN 13238的要求进行状态调节。
7测试步骤
7.1试验应在标准试验条件下进行,实验室内温度要保持稳定。对于手动装置,房间内的温度和量热桶内水温的差异不能超过±2K。
7.2校准步骤
7.2.1重复标定的条件
在规定周期内,或不超过两个月,或系统部件发生了显著变化时,应按7.2.2的规定进行标定。
7.2.2水当量的测定
量热仪,氧弹及其附件水当量E(MJ/K)可通过对质量为0.4g~1.0g的标准苯甲酸样品进行总热值测定来进行标定。
标定步骤如下:
7.2.2.1压缩已称量的苯甲酸粉末,用制丸装置将其制成小丸片。预置的苯甲酸小丸片的燃烧热值同试验时采用的标准苯甲酸粉末燃烧热值一致时,才能将预制小丸片用于试验。
7.2.2.2称量小丸片,到0.1mg。
7.2.2.3将小丸片放入坩埚。将已称量的点火丝连接到两个电极。
7.2.2.4将点火丝接触到小丸片。
7.3标准试验程序
7.3.1检查两个电极和点火丝确保其接触良好,在氧弹中倒入10mL的蒸馏水,用来吸收试验过程中产生的酸性气体。
7.3.2拧紧氧弹密封盖,连接氧弹和氧气阀门,小心开启氧气瓶,给氧气充氧至压力达到3.0MPa~3.5MPa,持续15S。
7.3.3将氧弹放入量热仪内筒。
7.3.4在量热仪内筒中注入一定量的蒸馏水,使其能够淹没氧弹,并对其进行称量。所用水量应和校准过程中所用的水量相同,到1g。
7.3.5检查并确保氧弹没有泄露(没有气泡)。
7.3.6将量热仪内筒放入内筒。
7.3.7步骤如下:
7.3.7.1安装温度测定装置,将其放置于外筒,开启搅拌器和计时器。
7.3.7.2打开试验程序,点击 系统温度标定,点击外筒温度,稳定后点击停止。
7.3.7.3将测温装置移到内筒(不可将外筒水带入内筒),点击内筒温度,使内筒比外桶低一度时,点击停止。
7.3.7.4选择水当量标定,将试样质量填入电脑,点击水当量标定按键,试验结束后自动替换前一次数据。
7.4试验程序
7.4.1按7.3.7.1至7.3.7.3进行操作。
7.4.2点击*次试验,结束后点击保存数据。
7.4.3取出氧弹,将气体放出后将坩埚取出,放到电阻炉上加热。去掉上面的附着物。
7.4.4重复a操作。点击第二次试验,直至三次试验结束。
7.4.5试验报告:选中所需生成试验报告的试验,之后左键单击生成试验报告,此时填写试验名称,日期,人员等参数。填好后点击确定键生成试验报告。点击试验上左上方文件,选择另存为将报告保存在所要保存的位置。
7.4.6试验全部结束后,关闭电源、气源、计算机,对氧弹及其他使用过的设备进行必要的维护。
8注意事项
8.1坩埚在每次使用后,必须清洗或除去碳化物,并用纱布清除沾着的粒点,然后放入电阻炉中,在600℃温度下灼烧3-4min,以便除去可燃物质及水分,放入干燥器中备用。
8.2坩埚,密封圈等如损坏用户可根据实际使用情况自行更换。
8.3氧弹,量热容器,搅拌装置等,*不用时,应用蒸馏水*清洗后用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。恒温外筒内的水应采用蒸馏水或去离子水,*不用时,应将水放掉。
8.4试样质量一定要在试验开始前填写,否则试验结果不能计算。
8.5温度不稳定有可能由以下原因造成:
8.5.1测温探头与控制器接口处松动。
8.5.2测温探头损坏或漏电。
8.5.3受外界因素,如磁场,电流干扰。
8.6控制箱不工作可能是以下原因造成。
8.6.1电源未接好。
8.6.2电源保险丝烧断。
8.6.3接插件接触不牢固。
9辅助设备
(1)分析天平:感量0.1mg;
(2)工业天平:称重4-5kg,感量1g;
(3)氧气(GB3863)纯度99.5%,不含可燃成分,不允许使用电解氧;
(4)镊子;
(5)蒸馏水或去离子水;
(6)量筒:容量10ml;
(7)滴管;
(8)量杯:容量200ml;
(9)制冷装置(需能使水温降低比室温低1℃);
(10)研钵(为玛瑙研钵);
(11)电阻炉;
(12)干燥器;
其他配件、试剂等耗材(用户自备)。