(1 )、水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(KMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

(2)、酸化 往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物*溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。用标准Na2S2O3溶液滴定 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml。 4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。 6、按上述方法平行测定三次。

（3）计算 溶解氧(mg／L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数： CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L) VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1) V水 ——水样的体积(ml)

 (4)试剂的配制 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。 2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。 3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。

为了防止分解可加入绿仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定： 1)重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／L)。 2)用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml 1：5的硫酸溶液，此时发生下列反应： K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较0.0250mol／L。