中药材中二氧化硫残留量的检测GC-17气相色谱仪

  中药材中二氧化硫残留量的检测GC-17气相色谱仪.硫磺熏蒸是一种古老的用于中药防虫的方法。中药材生产加工时有的品种因难干燥而大量腐烂，故在产地采用硫熏后干燥，以利收存。现代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且会破坏或改变方剂的功效，并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高中药材质量的关键因素。

根据*之前公告要求，《中国药典》第二增补本自12月1日起开始执行，浙贝母等中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得超过150毫克/千克，超限的中药材及饮片将以劣药论处，严重的将追究刑事责任。目前我国针对二氧化硫的检测方法主要有蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中药材测定时专属性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假阳性反应；后者则操作烦琐复杂。

为此，山东谱析科学仪器有限公司建立了顶空—GC-17气相色谱仪配置FPD检测器分析中药材中二氧化硫残留量的方法，相对于常用的蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作简单**度高、重现性好等特点。

一、中药材中二氧化硫残留量的检测GC-17气相色谱仪火焰光度检测器原理

火焰光度检测器(FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，小检测量可达10-11克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。

二、中药材中二氧化硫残留量的检测GC-17气相色谱仪主要性能特点：

1、仪器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶汉字显示技术，显示直观、操作方便。

2、自我诊断功能，具有“0℃”保护功能。当任一路温度显示始终为“0℃”时， 均会自动停止加热，以防该室始终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示。

3、触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定。

4、数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能*保存。

5、微机控制FID检测器自动点火，具有秒表计时功能。

6、具有超温保护装置。温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障。

7、通过大屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数，通过人性化软件操作界面，*方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作开关桥流，开启关闭控温，开启关闭程升和各个时间事件等功能。

8、仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用 。

9、主控电路采用了功能*的微处理器、大容量的存储器的采用，使数据的保存更加可靠。 同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化模块设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。

10、采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度。

11、智能化的双后开门技术，保证仪器柱箱温度有良好的控温精度，并能达到快速降温。

12、八阶程序升温，适应宽沸点的复杂样品的分析。

13、大体积柱箱，可同时安装四根色谱柱；单元式整体结构设计，安装、维修方便。

14、仪器设计合理灵活，可以同时安装三种检测器，并且有独立电路系统、信号输出端。具备FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多种检测器选择配备。

15、灵活的填充柱和毛细管分流/不分流进样系统,可接不同口径的毛细管柱。

16、具有多种进样方式可选，如手动六通阀进样、电动十通阀进样、顶空进样、自动进样器进样、热解吸进样、热裂解进样，并可加装甲烷转化炉系统。

三、中药材中二氧化硫残留量的检测GC-17气相色谱仪主要技术指标

1、温控指标：

柱 箱：室温上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。

进样器：室温上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。

检测器：室温上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。

多六路控温：适用于加装转化炉等多路控温需求。

2、柱温箱参数：

控温精度：室温上5℃－420℃ 精度±0.1℃。

柱温箱体积：280mm×280mm×250mm。

程序升温阶数：八阶。

程序升温速率：1℃－50℃。

各阶恒温保持时间：0－300min（1min增量）。

自动后开门设计，确保快速降温。

大功率、低噪音的旋转风扇，确保温度的均匀性。

3、稳定的双气路系统:

载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计。

精确的刻度式气路控制阀件，具有高重现性和高稳定性。

4、多种进样方式可选：

填充柱柱头进样。

填充柱气化进样。

毛细管分流/不分流进样：背压阀控制技术，线性分流。

六通阀气体进样、顶空进样、自动进样器进样、热解吸进样。

检测器技术指标：

氢火焰离子化检测器（FID）

● 检测限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；

● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）

● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）

● 线性范围： ≥10 7      

● 使用温度：≤450℃

热导检测器（TCD）

● 灵敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)

● 噪声：≤20μV

● 基线漂移：≤150μv/30min

电子捕获检测器(ECD)

● 检测限：≤1×10 -14 g/ml

● 线性范围：10 4

● 放射源：63Ni

火焰光度检测器(FPD)

● 检测限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s 

● 线性范围：105  P）103（S）

氮磷检测器(NPD)

● 检测限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s

四、中药材中二氧化硫残留量的检测GC-17气相色谱仪仪配置方案：

1、主机GC-17气相色谱仪（配备FPD火焰光度检测器）

2、毛细管色谱分析柱HP-PLOT 30m*0.32mm*20um

3、PX-6890A自动顶空进样器

4、PXN-300高纯氮气发生器

5、PXH-300高纯氢气发生器

6、PXA-2000无油低噪空气发生器

7、N2000双通道色谱数据工作站

8、二氧化硫标准液

9、电脑、打印机（自备）