热重(TG)/热重分析(TGA)解决方案
时间:2022-04-06 阅读:4561
定义:在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
两种类型: 1)等温(或静态)热重法:恒温;2)非等温(或动态)热重法:程序升温/降温
范围:大多都是室温~1100℃(1100℃以上需咨询)
制样要求:
1)可为粉末、块状样品,20 mg左右,块体样品尺寸不要大于直径3 mm,高2 mm(科学指南针);
2)粉末、块状样品,≥10g(英格尔检测);
3)粉末、块状样品,粉末样品10mg左右,块状样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,质量不超过30mg,液体样品1mL左右(e测试)。测试液体,需在测试温度范围内无有毒有害、污染性及还原性气体放出,务必注明样品熔点,含有卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根、含能等材料,会污染设备,需咨询。
试样量加大,试样内部温度梯度也加大,反应产生的气体产物的扩散速率降低,因而会影响TG曲线的位置和形状,所以一般在仪器灵敏度允许的范围内,可采用尽可能少的试样来进行实验。
气氛:一般为氮气或氩气吹扫。
坩埚选择:
1)氧化铝坩埚:这种坩埚适合于热重测试,它可以测试到1600℃,清洗后可以重复使用;
2)铂金坩埚:主要使用在测试温度超过600℃的情况下。通常用于TGA测试或者同步DSC测试,铂金坩埚可以测试到1600℃,需要注意的是金属样品可能与铂金坩埚形成共熔合金,可能会熔穿坩埚,清洁后,铂金坩埚可以被重复使用。
3)铝坩埚:铝坩埚在TGA和DSC实验中使用只能进行低温实验,温度不能超过600℃。
非常规升温速率、非常规气氛等,需要重做基线,每条基线按一个样品收费。
注:一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率,升温速率越大温度滞后越严重。建议:传热差的高分子物试样一般用5~10 K/min,对传热好的无机物、金属试样可以用10~20K/min的升温速率。
测试结果:热重曲线(TG曲线)由TG实验获得的曲线,记录质量变化对温度的关系曲线。纵坐标是质量(从上向下表示质量减少) ,横坐标为温度或时间。
TG曲线特点:定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,不管引起这种变化的是化学的还是物理的。
(DTG曲线)
从热重法可衍生出DTG热重法(Derivative Thermogravimetry),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。纵坐标为dm/dt,横坐标为温度或时间
DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个重量变化阶段。
DTG曲线的优点:
(1)能准确反映出起始反应温度Ti,大反应速率温度Te和Tf 。
(2)更能清楚地区分相继发生的热重变化反应,DTG比TG分辨率更高。
(3)DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量,较TG能更精确地进行定量分析。
(4)能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dm/dt)数据。
(5)DTG与DTA(差热分析)具有可比性,通过比较,能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。
热重法(TG)测试的特点:
(1)程序控温系统;
(2)高精度的重量与温度测量及记录系统;
(3)能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求;
(4)能与其它热分析方法联用。
应用:
热重法可精确测定物质质量的变化,定量分析。
热重法大致可用于以下几个方面:
物质的成分分析、物质的热分解过程和热解机理、在不同气氛下物质的热性质、相图的测定、水分和挥发物的分析、升华和蒸发速率、氧化还原反应、高聚物的热氧化降解、反应动力学研究等。