国季标准ISO水质总有机碳(TOC)和溶解性有机碳(DOC)指南
时间:2021-08-17 阅读:3838
国季标准ISO水质总有机碳(TOC)和溶解性有机碳(DOC)指南
总有机碳(Total Organic Carbon)即溶解和未溶解的有机物所含的碳的总和但是不能给出有机物的性质。
在分析或试验之前应该有效地去除同TOC混在一起的无机碳,或者先一起测定然后在最终结果中减去无机碳。
由于有机物的碳含量范围可以十分宽广,研究者选用的方法和仪器应考虑到试样的碳含量。范围和应用领域,本国季标准给出了测验TOC在各种水中的浓度的方法的试验准则。
它包括对有机碳浓度从0.1到1000mg/L的水试样的定义、干扰、试剂和预处理。而对于较高浓度的试样则适当稀释后再进行分析。
在特殊情况下样品有必要进行预处理,例如破碎水样中的较大块的物质以防止堵塞仪器。本标准并不解决研究时所遇到的设备方面的问题。
除了纯有机碳,试样还含有CO2和碳酸盐。在TOC试验之前无机碳应通过不含CO2及有机物的气体清除。
或者测量总碳量及总CO2后,通过TOC将从TC中减去总CO2后得出,这种方法最合适于总CO2量少于TOC的试样。
而该物质中所含有的碳的数量即为溶解性有机碳。原理通过燃烧氧化,加入适当氧化物或紫外线照射等,使水中的有机碳氧化CO2。
水均匀蒸馏水或机制纯净水(去离子水)。本标准中提到的试剂只是在大多数TOC测定法中应用的试剂。
总碳(TC):在水中以有机、无机、及单质形式存在的碳的数量。总无机碳(TIC):在水中以单质碳、二氧化碳、碳化物、碳硅化合物,青化物、氰酸盐、异氰酸盐等形式存在的碳的数量。
挥发性有机物如苯、甲苯、环己烷、氯仿等,在通入CO2时会挥发损失,这些物质的TOC试验就必须在封装环境中进行或采取其它办法。
氧化成的CO2可以通过直接方法或还原成甲烷进行分析。除此外,下面的方法也可以用于测定CO2:红外光谱、滴定法、热导法(TCD)、导电法。
电量分析法(库仑滴定法)、CO2传感器和将CO2还原成CH4后用离子焰(FID)。试剂在本标准中,使用的试剂均为分析级试剂。
总有机碳(TOC):在水中溶解或分散的有机碳的数量。3.4溶解性有机碳(DOC):处于水中的有机物质,该物质能够通过孔径为0.45mm的过滤器。
如果有重质碳、碳化物、青化物、氰酸盐和异氰酸盐等物质的话,在实验过程中和有机碳一起处理。ISO5667-3水质-样品-第三部分-准备及处理。
不包括在有些情况下,按生产商的指导进行预处理时也会用到其他试剂。测定中用来稀释试样的水中含有的TOC引起的误差相对于试样的TOC来说是可以忽略的。
紫外线法仅以氧气作为氧化源,仅现用于不存在颗粒物污染的水样,无机碳则通过酸化、吹洗除去或单独进行分析。
预处理地方法依赖于试样TOC的浓度,要使用的预处理方法与试样TOC浓度的关系列于表1。
表 1 水样预处理方法 | ||
试样TOC(mg/L碳) | 稀释用水中的TOC(mg/L碳) | 水处理方法举例 |
<10 | 0.1 | UV处理、蒸汽法、冷凝 |
10~100 | 0.5 | 用KMnO4/K2Cr2O7 |
>100 | 1 | 用蒸馏水 |
邻苯二甲酸氢钾:原始浓度C(有机碳)=1000mg/L,在一个1000mg/L刻度的曲颈瓶中放入2.125克C8H5KO4(低于120℃干燥2小时)。
加入700mL水溶解后稀释至刻度处,这个溶液放在密封的瓶子中在冰箱里大约可存放两个月。邻苯二甲酸氢钾:标准浓度C(有机碳)=100mg/L。
取100mL原始浓度溶液放在1000mg/L刻度曲颈瓶中,用水稀释到刻度处混合均匀。此溶液密封后放在冰箱中约可保存一周。
无机碳分析用标准溶液C(无机碳)=1000mg/L,在1000mL刻度曲颈瓶中放入4.41g Na2CO3(285℃干燥1小匀化必须检验效果。如果需要测试的只是可溶性有机物质(DOC)用0.45um的半透膜过滤。
再用热水冲洗,直到不再有有机物剩余为止。操作步骤校准,在使用相对法时,必须有一条校准曲线。
而使用决对法如酸化法或库仑滴定法时校正曲线用于校正仪器,可以对适当浓度的原始溶液或标准溶液进行分析以求得校准曲线。
为了得到10mg/L的TOC浓度水平标准溶液,可在如下操作:从原始溶液中制取一系列至少5份标准试样。
加入约500mL水溶解,再加入3.50克NaHCO3(用硅胶干燥)然后用水稀释到刻度处。这瓶溶液在室温保存。
试样就要进行均化处理,如用效率足够高的超声波仪,
水试样要装在干净的玻璃瓶内并装满。如果必须贮存试样,可在4℃的冰箱时存放。若打算测定细菌活性。
可将试样酸化至PH=2的酸性状态如用磷酸。试样要在一周内分析。试样预处理,如果试样不均匀,且通过振荡也无法取得有代表性的试样时。
TOC测试仪器,匀质仪器,如超声波仪或磁力搅拌器,用来使需分散的物质迅速达到。取样参看ISO5667-3。
补充试剂可以被其它稳定化合物代替,只要它们能够满足滴定的需要。非挥发酸用来驱出CO2,如0.5mol/l的H3PO4。气体:空气、氮气(不含CO2和有机杂质)。
取样时,应确定所收集的样品具有代表性(在取不溶物时,此点更为重要)。并注意小心不要使试样被有机物污染。