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KF-Ⅱ型微量快速水份测定仪
一、原理:
本仪器为卡尔 · 费休( Kart Fischer )滴定法测定水份的仪器,采用 “ 永定法 ” 来确定终点:当滴定终点时溶液中有微量卡尔,费休试剂存在才有 I 及 I2 同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示到达终点。 反应式: I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H 2O-2C4H5N.HI+C5H5N.HSO 4CH3 根据滴定反应中所消耗的碘量来算出水份的含量
二、仪器性能及适应范围
1 、仪器性能:
a 、测量范围: 30×106 ( ppm )~ 99% 常用 0.1% ~ 10%
b 、以水为标准样,测定卡尔 · 费休试剂的水当量,平行测定相对误差 <5%
c 、电 源: 220+22V
2 、适应范围:
本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
测定水份含量在 0.1%-10% 时用 10 毫升滴定管(*小分度为 0.05 毫升)。
采用 “KF-II” 型水份仪测定水份,可达到与国外仪器同样的效果。我厂曾用 “KF- Ⅱ ” 型水份仪和日本 “MKA-3P” 型水份仪对各地来样的同一尿素产品分别进行测定,结果表明两者偏差值均不大于 0.02% 。
根据资料及美国材料协会标准 ASTM ,使用卡尔 · 费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物 - 饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚。
无机化合物 - 酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐。
本仪器具有性能良好,精度高,测定准确,使用方便等优点,为执行法定测试方法,提供了可靠的手段。
三、仪器特点
本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有:
1 、电源电压为 220 伏,经变压整流,稳压,保证二次仪表的稳定可靠。
2 、电磁搅拌器采用直流电机无级调速,搅拌速度可以任意调节。
3 、滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定管互换使用。
四、仪器主要部件规格
1 、三口平底反应瓶一只,配有 a 铂电极一支, b :二根滴管
2 、电源线连插头一根。
3 、称样管 4 个、搅拌磁铁棒 2 个、乳胶管 2 根、调节流量开关 1 只、橡皮塞 6 只。
4 、仪器尺寸: 345×250×140 (长 × 宽 × 高)。
五、操作方法
1 、打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮。
滴定甲醇的水份。(确定终点)
加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器,用卡匀 · 费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到 39-40μA 处,并保持 30 秒不变为终点。(不记录卡尔 · 费休试剂消耗的体积)并将此点视作终点。
2 、卡尔 · 费休试剂的标定。(测量水当量)
因卡尔 · 费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔 · 费休试剂作一次标定。方法:
用双链球加压使卡尔 · 费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器( 10 微升)取 10ul 蒸馏水(标准水),从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从 40uA 向左偏转到 “0” 附近。随即进行滴定卡尔 · 费休试剂,指针逐步向右偏转,到达 40uA 后,保持 30 秒不变。记录卡尔 · 费休试剂消耗体积,并进行水当量计算: 公式: T=G*1000/V 式中, G- 标定时注入标准水的重量(克), V- 滴定消耗卡尔 · 费休试剂的体积(毫升)
3 、样品测定:
将滴定管中卡尔 · 费休试剂加至满刻度。
a 液体样品的测定:
用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔 · 费休试剂应不超过 20 毫升,下同)取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前。
b 、固体样品的测定: 秤量管取 2-5 克试样(准确至 0.0001 克)打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔 · 费休试剂如前滴定至指针偏转到 40uA 处,即为终点。
4 、计 算:
水份含量百分数按下列公式计算 T*V/ ( 10*G )式中: V- 滴定消耗卡尔 · 费休试剂的体积(毫升), T- 卡尔 · 费休试剂的水当量, G- 样品的重量,克
注意要点:在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到 40uA 左右(终点),应视作为卡尔 · 费休试剂已失效,即应更换试剂。
六、安全维修
1 、卡尔 · 费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。
2 、标准磨口均应涂有硅脂,并经常转动。
3 、卡尔 · 费休试剂对人身有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全
4 、卡尔 · 费休废液要排入固定密封瓶 中,按有害物质处理。不可敞口放置或任意排入下水道,以防污染环境。