石墨炉加热方式
时间:2022-07-17 阅读:183
原吸的石墨炉加热方式是原吸的关键技术,直接关系到原子化效率的优劣,影响分析的灵敏度。石墨炉的加热方式目前主要分为纵向加热和横向加热两种,分法与加热电流的方向及光线通过石墨炉的方向有关。
1、纵向加热:加热方向(电流方向)沿光轴方向进行,即是电流方向与光轴方向平行。目前,绝大多数石墨炉原子化器都是采用纵向加热。纵向加热石墨炉的原子化温度可达到近3000摄氏度,结构比横向加热石墨炉简单。但是纵向加热石墨管内的温度不均匀。如:如果说石墨管的中心温度达到3000摄氏度,则长度为28MM的纵向石墨管两端的温度只有2500摄氏度,其中心与两端的温度差达到500摄氏度,且基本上呈正态分布。因此,纵向加热石墨炉的原子化效率也不均匀,基本上呈正态分布,从而导致原子蒸气的浓度不均匀:石墨管中心的原子蒸气的浓度高,两端的原子蒸气的浓度低,影响分析的灵敏度。再者,由于石墨管内的温度梯度大,原子化效率不均匀,纵向加热石墨炉不适用于对难熔、难测的高温元素和复杂体系样品的分析。如:钼、钡等高温元素。由于纵向加热石墨炉历史悠久、制造技术难度比横向加热小,成本低,所以大多数原吸仍是纵向加热。
鉴于纵向加热的缺点,仪器研发商提出了纵向加热石墨炉平台技术,在一定程度上减少了原子化效率的不均匀。其原理如下:在加热石黑管时,平台中的被测试样由石墨管内壁辐射加热,置于平台中的被测物,由于其加热是滞后的,因此试样在平台上的蒸发和原子化也会滞后于管壁上的原子化过程。这个设计更有利于平台上的试样蒸气*原子化和被测试样与基体的分离,减轻或消除了干扰,使分析灵敏度有所改善。
2、横向加热:加热方向(电流方向)与光轴垂直。横向加热石墨炉的两端不与冷却水接触,因此石墨管中心和两端的温度差比较小,石墨管里的原子化温度均匀。这是横向加热石墨炉zui突出的优点。横向加热石黑管的加热电流通过的方向与石墨管里光线通过的方向垂直,这种加热方式可以避免用水冷却电极的时候带走石墨管两端的热量,保证石墨管里光线通过的方向上只存在很小的温度梯度。但是,横向加热石墨炉的原子化温度要比纵向加热石墨炉低300摄氏度左右。然而,横向加热石墨炉的原子化时间小于纵向加热石墨炉,且横向加热石墨炉测得的特征质量普遍比纵向加热石墨炉好。由此可以看出,横向加热石墨炉在原子化过程中提供了良好的时间和空间恒温环境,提高了分析的可靠性,同时延长了石墨管的使用寿命。PE石墨炉为横向加热。