气相色谱的流动相和质量流动控制
时间:2020-03-16 阅读:1017
气相色谱仪是分析化学实验室中重要的工具之一。当涉及到分离、分析、验证纯度或测定各种化学混合物的浓度时,气相色谱仪可以为已知化合物的大截面提供快速、准确和可重复的结果。
当然,精确分析意味着系统中的所有部件都必须按预期工作。
1、气相色谱仪的原理
现代气相色谱仪的设计是取一个“段塞”形式的样品,然后通过一个长“柱”,由稳定流动的惰性气体携带。
当样品在计算机控制的加热箱中移动时,它被加热到不同的温度,它的输出被输入到检测器阵列。样品和载气终作为废物排出。
气相色谱仪的关键度量功能集中在时间上。由于样品的组分在柱中被分离,它们在不同的时间出现,在上升或下降的强度。
检测器简单地根据时间(保留Rt)和强度(峰面积)绘制峰值。根据已知的化学成分,可以非常精确地测定原始样品的成分和浓度。
2、气相色谱仪的部件构造
气相色谱仪内部没有传统的垂直“列”。几十年前的经典“柱层析法”实际上使用的是一根高达几英尺的玻璃管。该柱利用分配平衡原理,通过粉末状或浆状来净化单个化学物质。
现代气相色谱仪的柱是一个非常薄的螺旋毛细管。这些细石英或熔融石英管只有0.1至0.53毫米的内径,但被削减到12至100米的整体长度。
现代毛细管柱内部涂有一种热稳定的高分子量聚合物。这种极薄的聚合物层被称为“固定相”。
当你看到色度,你可能会想到颜色。当你看到“造影术”,你通常会认为有某种类型的书面或打印结果。正如“列”子组件名称从传统的分离技术中继承过来一样,“色度”元素也继承过来。
在早期的薄层色谱法(大约在1900年)中,色度是植物材料中分散在纸固定相上的各种化合物的实际颜色,这赋予了色谱过程的名称。
后,没有一种通用的气相色谱仪适用于每一种化合物。必须提前知道要测试的样本的某些特征,以便使用合适的气相色谱仪。
不同的化学基团需要不同的色谱柱,以适应不同的性质。某些挥发性化合物需要汽化,并保持这种状态,这意味着必须选择好的加热箱加热时间来进行分离。
重要的是,有许多不同类型的探测器头来匹配测试样品。探测器技术包括火焰离子化、热导率、电子捕获、光离子化、导电等。大多数探测技术依赖于稳态质量流量。
当各种化合物通过流动相惰性气体的流动通过毛细管时,每一种化合物以不同程度粘附在柱壁上,因此它们会通过毛细管在不同的时间流出,进入探测器头。
无论载气的稳定流速如何,这都会发生,因为这些化合物与毛细管内的固定相涂层有*的亲和力,因此可以识别。
所有的化合物终都能通过。但区别在于它们通过的速度有多快。因此,必须保证载气流量恒定,否则,流速将成为检测特定化合物的严重干扰变量。
3、Alicat质量流量控制器的应用
气相色谱仪的有效性很大程度上依赖于稳定性和重复性。Alicat专业从事精密质量流量计和压力控制器,每一个都可以用于向气相色谱仪输送精确的惰性气体。
即使在低流量状态下,Alicat 气体质量流量控制器也能在几十毫秒内提供从零到满量程的稳定流量。
Alicat气体质量流量控制器可以测量和控制多达98种气体和气体混合物。无论何种惰性载体被用于特定的测试,你都可以使用相同的Alicat气体质量流量控制器,只要它被设置为正在流动的气体。
如果气相色谱仪使用稳压控制的固定孔板,Alicat生产各种各样的电子压力控制器(包括标准和EPC系列OEM电子压力控制器),可以根据任何流量、压力、速度进行定制,从而达到好的效果。
为了验证特定气相色谱系统中的流动,或校准气相色谱仪中的气体输送组件,使用Alicat MB系列便携式气体质量流量计快速建立正确的载气操作。
Alicat流量测量技术已经和世界上气相色谱仪制造商合作超过25年。