应用热导池检测器的注意事项
时间:2022-06-12 阅读:279
热导检测器(TCD )是比较娇气的一种检测器,一不小心就会损坏,因此,使用者应特别注意引起热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。
热导池中的关键热导部件是用铼钨丝做的,铼钨丝直径一般只有 15 — 30um, 材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:
1 、热导池接并联双气路应用时,二路都要同时通载气,如果装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将铼钨丝元件烧坏。
2 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以后再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中的氧气会将铼钨丝氧化或烧断。
3 、热导检测器适用的载气纯度必须在四个 9 以上( 99.99% )。
4 、在更换色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏。
5 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关闭后,再迅速换垫,换好后,必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6 、样品脱气取氮气时,不要在 TCD 气路中取气,以免影响载气流量烧坏 TCD 。
7 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源断开,热导池温控断开,并且将柱出口与热导池进口断开,让高温老化的载气(氮气)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池。