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设备常见问题应答2

时间：2022-06-12 阅读：511

问题类别	常见问题	技术应答
色谱仪相关类	301Q全自动色谱仪，在注射器放入后，有时会出现某个注射器没有识别的情况，当发现时如何补救？	检查注射器，如果针管编号与刻度处有油迹，需要擦拭干净；如果已经加入平衡气，可以点击“样品”“确定”，在弹出对话框“选择功能”里，点击“确定”。
	气瓶压力下降过快，判断是否有漏气，用气量计算。	先将钢瓶高压换算成常压，然后用换算后的总体积除以每天所用的体积即为使用的天数。如设钢瓶容量是40升，压力：15MPa，流量50mL／min，一天工作8小时，则一瓶气使用的天数（m）为：，一瓶气连接一台色谱仪，如果不漏气，一般可以使用半年时间。如果使用天数明显低于该值，则可能漏气。
	301色谱仪载气压力如何调节。	在参数设定里，载气1压力后面的方框输入需要调节到的压力，点击保存，然后点击“压力调节”即可。
	试验室色谱仪主机的功率有多大？必须使用稳压电源么？	色谱仪主机功率2.0KW，如果电源电压在220伏±5%以内，可以不加稳压电源，当然有稳压电源会更稳定。
	色谱仪温度显示“开”或者“588”的原因？	一般是铂电阻断路，用万用表欧姆档测量相应的铂电阻阻值，室温时应该是108欧姆左右，如果显示几兆欧姆或无穷大，则判断为铂电阻断路。
	色谱仪温度显示“短”或者“0”的原因？	一般是铂电阻短路，用万用表欧姆档测量相应的铂电阻阻值，室温时应该是108欧姆左右，如果显示0欧姆附近，则判断为铂电阻短路。
	301色谱仪不自动升温如何处理？	在消息框中检查消息提示，常见原因为（1）气体一路或多路压力显示异常，（2）流量异常。检查气源压力输出，检查进样口是否漏气。
	色谱仪开机后仪器内部有异响。	色谱仪内部异响常见为柱箱风机移位导致摩擦其它部件，此现象常见于色谱仪搬运后。柱箱风机的平衡靠四个减震套支撑，由于搬运，很可能减震套移位或脱落，导致风机失去平衡。遇到这种现象，可以断电，打开后部盖板，将4个红色减震套调节为平衡。
	进样口胶垫多长时间更换。	进样约50--60次更换。
	如果不及时更换进样口胶垫会出现什么现象。	会出现进样口漏气，流量偏大现象，从而导致桥流加不上；还可能会导致基线漂移，所有组分出峰变慢、峰高变低等现象。
	进样操作方法。	要做到“三快”“三防”。1）进针要快，要准（应垂直进针，倾斜可能碰弯针头）；（2）推针要快(针头一插到底后再推针进样，并压紧进样注射器芯防止反弹)；（3）取针要快(推样后稍一停顿立即快速抽拔针，抽拔针时也要压紧注射器芯以防反弹)。 2)“三防”: （1）防漏出或堵塞样气：注射器要进行气密性检查，进样胶垫勤更换；（2）防样气失真：不要在负压下取气样，以免带入空气，减少注射器“死体积”影响，防止标气或样品气组分浓度大，对下一次进气样的影响，防止使用过期标气或减压阀里的残余标气。（3）防操作条件变化：温度、流量等操作条件稳定，标气与分析样品使用同一注射器，同一进样量(要使用注射器定量卡)等。
	标气的进样量必须是1mL么？	如果脱气量过低，可以不把气取出来，直接加入适量平衡气，再次振荡。
	如何检查注射器的气密性？	取进样胶垫一个，把注射器芯塞拉至最长（顶住定量卡），把针头插入进样胶垫（注意侧孔），用手压注射器芯塞，感觉用上了力，然后松手，记录下芯塞位置，再次用手按压，观察注射器芯塞能否反弹至最初位置，反复进行多次，如果均能恢复到原来位置，说明不漏气。如果一次比一次反弹位移小，说明漏气。
	进样胶垫尺寸，更换方法	进样口胶垫有两种型号，一是老款色谱仪，大尺寸进样口压帽，进样垫为φ11，更换时尽量关机，如果色谱仪在运行，要把桥流退出，逆时针拧下进样口压帽，用镊子把进样垫取出，把新进样垫放进压帽，然后选紧，明显感觉到用力时，再回旋半圈即可；一种是新款色谱仪，小尺寸进样口压帽，进样垫为φ6，逆时针拧下进样口压帽，胶垫露出，更换一新胶垫即可。
	取气胶垫尺寸，更换方法	取气胶垫尺寸为φ6，用镊子把原胶垫取出，拿新胶垫放入，拧紧即可。注意不要拧得过紧，导致扎针困难，不好取气；不要过松，容易漏气。
	标气日常使用方法	打开总阀，看到高压表不再上升，关闭总阀。（总阀一定要关闭，防止漏气，减压阀里余气就足够当天色谱仪标定）。用双头针扎入，放掉减压阀残气，再次打开总阀，压力表上升后，关闭总阀即可。
	色谱仪内有色谱柱有几种型号？如何进行区分	色谱仪内有三根色谱柱。一个进样口色谱仪（A型机）有1#色谱柱（分离氢气、一氧化碳、二氧化碳），2#色谱柱（分离烃类气体），6#色谱柱（平衡热导桥臂流量作用）；两个进样口色谱仪（B型机），1#2#色谱柱同一个进样口色谱仪，只是分析含气量时把6#柱更换成了对氢气、氧气、氮气有分离作用的3#柱。每根色谱柱标识牌上最前端数字代表是几#色谱柱。
	色谱柱购买后，客户可以自行更换么？有什么注意事项。	可以自行更换。操作与注意事项为：关机，断气，打开柱箱门，拆下原色谱柱（一般是靠外边的两根）。拿出新色谱柱，分清进出口，分清1#2#，对应原来的1#2#位置进行安装。安装后进行气密性测试，一般用皂液涂抹。根据保留时间调节载气1压力。让分离度、灵敏度达到国标要求即可。
	三通道出峰整体靠后。	常见原因：载气1压力低于正常使用值，载气流量低于正常使用值；进样口漏气；未进样，工作站已经提前启动采集；柱箱温度低与正常设定值。
	色谱柱使用寿命是多长，什么时候需要更换	色谱柱使用寿命与日常维护、进样次数有关。维护正常情况下，一般能够进样2000个样以上。当峰分离度差，出峰偏低，峰型异样时需要及时更换。
	中分气相色谱仪的色谱柱能用来检测液体么？比如正十六烷液体	不可以
	301色谱仪氢焰点火后总是熄火，什么原因。	一般只要真正点着火，氢空流量又正常，不会出现点着又熄火的现象。这种现象一般是点火瞬间基流值超过点火判断值，判断为点火，随着点火电压的断开，基流值下降，低于点火判断值，又显示为熄火。真实原因是没有点着火。
	热导桥流有时候加不上，或者刚加上就自动退出是什么原因	中分各系列色谱仪均有桥流保护。如果流量不在20---120mL/min间，无法加上桥流，或者加桥流后，会自动退出。
	工作站提示异常状态。	中分各系列色谱仪均有桥流保护。如果流量不在20---120mL/min间，无法加上桥流，或者加桥流后，会自动退出。
	灵敏度达不到新机调试时候的的值，是否可进行试验	只要能够满足国标要求即可，可以进行试验。
	出平头峰后，该如何处理	一是减小进样量；二是对气体进行稀释处理。
	氢气出倒峰原因	气体来源选为含气量时，如果在1#进样口进样，氢气会出现倒峰。气体来源选为绝缘油时，如果在2#进样口进样，氢气会出现倒峰。如果标样出正峰，只是低浓度样品出倒峰，一般原因认为是载气中含有氢气组分，也可能是载气不纯。
	氢气出峰前向上或向下波动有明显的波动，什么原因。	这个波动一般指进针波动，是进样后热导信号产生的干扰。如果向上漂移，认为是热导参考臂流量大于测量臂流量，可以通过关小载气2针型阀，减小平衡柱流量解决；如果向下漂移，认为是热导参考臂流量小于测量臂流量，可以通过开大载气2针型阀，增大平衡柱流量解决。
	三通道峰高整体偏低，怎么解决。	三通管整体偏低一般是公共部分原因造成。一般是进样注射器漏气，标气是减压阀里参与气体，进样口漏气的原因。
	标样单乙炔出峰过低，达不到灵敏度要求	标气残气放掉不够。可以把标气瓶拿起摇晃几下，然后再次放掉残气。
	氢气发生器流量不稳定，一直在40与50间跳动。	这属于正常现象。十位上有±1的变化属于正常，这时的真实流量在44或45间跳动，由于四舍五入，就显示成40或50。
	氢气发生器流量一直显示320mL/min。	说明有漏气。且漏气较为严重。可以把氢气发生器出口用封帽封住，观察压力能否上升，流量是否下降，以判断是发生器自身漏气还是外部气路与色谱仪漏气。如果压力升到设定值且流量为0，说明发生器自身正常，漏气点在外部气路或色谱仪；如果依然流量显示320，且压力不上升，说明氢气发生器自身漏气，重点检查净化管。
	氢气发生器流量一直显示为0，且压力不上升。	说明发生器未产气。重点检查电解液液位。也可以重新配制电解液。
	如何配制氢气发生器电解液。	取耐热玻璃器皿（烧杯等），加入500克蒸馏水，加入100克氢氧化钾，用玻璃棒搅拌充分溶解，冷却后倒入氢气发生器。
绝缘油色谱分析相关标准	国标对标样重复性的要求。	偏差要求在±1.5%以内。
	国标对样品结果重复性的要求。	油中溶解气体浓度大于10uL/L时，两次测定值之差应小于平均值的10%。油中溶解气体浓度小于或等于10uL/L时，两次测定值之差应小于平均值的15%加两倍该组分气体最小检测浓度之和。
	国标对样品再现性的要求。	两个试验室测定值之差的相对偏差：在油中溶解气体浓度大于10uL/L时，为小于15%；小于或等于10uL/L时，为小于30%。