制备液相的三种规格进样量介绍
时间:2022-06-12 阅读:1050
制备液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。
按两相的物理状态可分为:气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。气相色谱法适用于分离挥发性化合物。GC根据固定相不同又可分为气固色谱法(GSC)和气液色谱法(GLC),其中以GLC应用。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。LC同样可分为液固色谱法(LSC)和液液色谱法(LLC)。此外还有超临界流体色谱法(SFC),它以超临界流体(界于气体和液体之间的一种物相)为流动相(常用CO2),因其扩散系数大,能很快达到平衡,故分析时间短,特别适用于手性化合物的拆分。
循环液相色谱技术的关键是循环技术。事实上,并不是所有的液相色谱仪都能实现多次循环。这是因为:在整个分离过程中,只有色谱柱部分对各个组分进行分离,其余流路部分都趋向于使得各个组分重新混合起来。这就需要在提高色谱柱分离效率的同时,对流路系统进行优化,减小流路系统的死体积,只有这样才能实现液相色谱仪的循环功能。
制备液相色谱按照一次进样量的多少,可以分为3种规模,即半制备色谱、制备色谱和工业级色谱。制备色谱以生产纯物质为目的,在经济合理的前提下,规模越大越好。