高效液相色谱_HPLC_塑化剂检测方法
时间：2022-06-18 阅读：301
“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。
“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的HPLC检测方法。
一、样品前处理方法
1． 固相萃取柱；
2． 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水；
3． 上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml>
4． 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；
5． 洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。
二、HPLC方法
HPLC方法(反相)
1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。
2、 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱（250mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 11%，28105-254630）
a. 柱温：35℃
b. 流动相：水(A)-甲醇(B)
c. 梯度：15%A（0~8min）à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
d. 流速：1ml/min
e. 进样量：20μL
3、 色谱图如下：
HPLC方法(正相)
1、 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm 全波长检测）。
2、 色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱（150mm × 3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 4%，28805-153030）
a. 柱温：30℃
b. 流动相：正辛烷
c. 流速：0.5ml/min
d. 进样量：20μL
3、 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.
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