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(1)煤样制备质量好坏影响硫分测定结果,煤样制备的目的是将采集的煤样,经过破碎,混合和缩分等程序制备成有代表性分析用的煤样。煤样应按标准规定的制样系统及时制备成分析煤样,如果不按规程操作,如没有按比例缩分,并使之达到空气干燥状态,没有磁铁将煤样中铁屑吸去,没有粉碎成小于0.2mm煤样,都不会获得准确的测量结果,因此煤样制备质量好坏是要因。
(2)测硫仪的废样、标样选择不当,每次仪器开机检测前应先做一个废样,然后做标样,标样合格后,再做检测样。若所有标样含硫量高而被测试样含硫量低,由于校正系数的不符,会使测定结果产生误差。因此,测硫仪的废样、标样的选择不当是要因。
(3)试验煤样粒度大小不均匀,代表性不够强;由于煤的粒度及灰分等都很不均匀,所以当样品粒度大小不均匀时,会造成测定结果的精密度差。所以在制取分析样品时,必须充分研磨过筛,以提高其均匀性。称取样品要适量,且均匀摊平。取样无代表性,造成结果偏离或测定值不稳定,因此煤样粒度大小不均匀,代表性不够强是要因。
(4)测硫实验过程规范性强,如果不按国标及规程操作,必然影响数据的准确性,并对仪器造成损坏,因此,没有严格按国标进行测硫是要因。
(5)测硫仪系统复杂组成部件多,每个部件发生故障都会影响仪器的正常使用和数据的准确性,因此,测硫仪运行不稳定,系统时有故障是要因。
(6)化验人员业务素质的好坏,直接影响仪器设备的操作使用水平,影响仪器的使用效率和寿命,因此,化验人员业务素质的好坏是要因。
(7)在试验过程中,电解池的熔板有灰或有黑色沉积物时,会造成气路堵塞,使测得结果偏低;电解池的指示电极也因*暴露在空气中易受污染,因此电解池没有及时清理干净也是要因。
(8)电解池在分析工作中常用*--*--冰醋酸--蒸馏水配置,保存在阴凉避光的地方。多次测定样品后,电解液中有硫酸生成,也会使测定结果偏低。因此,电解液没有定期更换是要因。
(9)更换的部分仪器零部件质量差,测硫仪的性能取决于整机的质量,个别所更换的仪器零部件可能会影响到仪器的使用,但影响不大,而且可能通过进货检验时进行避免,因此更换的部分仪器零部件质量差是非要因。
(10)测硫仪实验室环境差,实验室工作环境主要指实验室温度、湿度及试验过程中排出的废气、废渣对试验环境的影响,工业分析中产生的氮氧化物和硫化物直接影响测硫结果的准确性,因此,一般测硫仪应放在有控制温度、湿度和排气装置的单独房间,实验室只缺乏控制湿度的装置,因此是非要因。
煤中全硫和各种形态硫相互之间有一的关系。煤中硫含量低于1%时,往往以有机硫为主;硫含量高时,则大部分是硫铁矿硫,但在少数情况下,也可能以有机硫为主,同时煤中硫铁矿硫含量一般均随煤中全硫含量的增加而增高。
国内的研究工作表明,我国某些煤中的硫铁矿硫和全硫之间也有类似关系。如某一矿区累积了大量的全硫和硫铁矿的资料,也可找出期间的相关关系。根据全硫和硫铁矿硫的相关方程式,不仅能用全硫的结果近似地算出硫铁矿硫含量,有时还可用来校验实测结果的可靠性。
对同一矿区,有时全硫和有机硫之间也有一关系。但干基煤的有机硫含量则随灰分而改变,其关系一般不如全硫和硫铁矿硫的关系有规律。
同一煤样的原煤和用1.4kg/L种液洗选的浮煤之间的各种硫的相互关系如下:大多数以硫铁矿硫为主的煤,其浮煤的全硫和铁矿硫含量均比原煤低,干基有机硫含量则浮煤比原煤高;硫酸盐硫含量一般也是浮煤比原煤低。某些以有机硫为主的煤,浮煤的全硫含量一般比原煤降低不多,有时反而比原煤稍有增高,这是正常的现象。
煤中有机硫的分布颇为均匀,因此原煤中的纯煤有机硫含量一般多与浮煤中的纯煤中的纯煤有机硫含量相接近。利用这一原理,不仅可以核查原煤与浮煤的成分硫分析结果的可靠性,同时也可用来校验原煤和浮煤全硫测定结果是否可靠。