911粘度—毛细管USP38方法
时间:2020-09-22 阅读:235
911粘度—毛细管USP38方法
更改为:
•方法一。 悬浮级(或乌伯勒式)USP38 毛细管粘度计
仪器: 可以用 悬挂式USP38 毛细管粘度计(图1)。
图1。 悬浮级(或Ubbelohde型)毛细管粘度计。
可以使用其他粘度计,只要其精度和精密度为使用本章所述粘度计获得的NLT。
步骤: 通过管(L)向粘度计中填充足够数量的样品液体,该液体应适合所使用的粘度计或按照制造商的说明进行操作。将试管放在垂直位置进行实验。向灯泡(A)中注满液体,并确保灯泡(B)中的液位低于通风管(M)的出口。将粘度计浸入稳定在各个专论中温度的水或油浴中,并将温度控制在±0.1以内,除非个别专着中另有规定。保持粘度计在垂直位置30分钟NLT,以使样品温度达到平衡。关闭管子(M),并将管子(N)中的液体液位提高到标记(E h 1)上方约8毫米。通过关闭管子(N)和打开管子(M)将液体保持在该水平。打开管子(N),并使用适当的精确计时设备,测量液体水平从标记(E h 1)下降到标记(F h 2)所需的时间。[注意- 小流动时间应为200 s。]
校准: 使用已知粘度的适当粘度标准液在测试温度下校准每个粘度计,以确定粘度计常数k。校准标准品的粘度值应包含样品液的预期粘度值。
计算粘度计常数k,单位为mm 2 / s 2:
k =/(× t)
| = | =液体的已知粘度(mPa·s) |
| = | =液体密度(g / mL) |
Ť | = | =液体从上标记到下标记的流动时间 |
计算样品流体的运动粘度和牛顿粘度: 选择毛细管粘度计,使流动时间t, 是NLT 200 s,并且运动能量校正通常小于1%。如果已知粘度常数k,则使用以下公式从流动时间t,以s为单位,以mm 2 / s 为单位计算运动粘度,v。
v = k × t
如果在粘度测量温度下已知流体的密度,则可以计算牛顿粘度,以mPa·s为单位:
= v ×
| = | =液体密度(g / mL) |
被检查流体的流动时间是NLT连续三个测定的平均值。如果三个读数的相对标准偏差(%RSD)的百分比为NMT 2.0%,则结果有效。
更改为:
•方法二。 简单的U型管(或Ostwald型) 毛细管粘度计
仪器: 可以用 一个简单的U型管 毛细管粘度计(图2)。
图2。 简单的U型管(或Ostwald型) 毛细管粘度计。
图2中的变量和行号定义为:
1号线 | = | = 管中的上标记 |
V | = | = 给定的液体量(m 3) |
2号线 | = | = 管中的下标记 |
大号 | = | = 毛细管长度(m) |
可以使用其他粘度计,例如改良的Ostwald型毛细管粘度计1,条件是精度和精密度应为使用本章所述粘度计获得的NLT。
步骤: 在试管中填充一定量的样品,以适合所使用的粘度计或按照制造商的说明进行操作。使用的液体量应确保当通过毛细管将液体吸入到上面的刻度时,下部灯泡不会*排空。将试管放在垂直位置进行实验。将粘度计浸入稳定在各个专论中温度的水或油浴中,并将温度控制在±0.1以内,除非个别专着中另有规定。保持粘度计在垂直位置30分钟NLT,以使样品温度达到平衡。使用吸力,通过毛细管向上抽吸流体,直到弯液面达到刻度为止。在填充管和毛细管都打开到大气压的情况下,以秒为单位记录液体从毛细管上标记到下标记流动所需的时间(以秒为单位)。[注意- 小流动时间应为200 s。 ]
样品流体的运动粘度和牛顿粘度的校准和计算: 按照方法I的指示进行。 对于某些简单的U型管毛细管粘度计,请在与被测样品液体相同的温度下确定粘度计常数。
1 例如,Cannon-Fenske毛细管粘度计是简单的U型管毛细管粘度计之一,也称为改良的Ostwald型毛细管粘度计。