微量水分测定仪
时间：2009-10-26 阅读：3017
*章 概 述
WSC-5型微量水分测定仪是在卡尔——菲休法的基础上，应用型单片机进行控制的仪器。显示采用大屏幕彩色液晶显示屏，配有微型热敏打印机，单机可进行含量运算，能显示时间、温度、电解电流、测量电位及仪器的状态。符合国标GB6283—86，GB/T7600—1987。具有计算机接口，可以单机、连机两种工作方式。连机方式支持WINDOWS界面，数据可以长久存储，可以进行含量、统计运算；运算结果选择打印。仪器测定精度高、显示信息量大，重复性好，操作简单、可靠。适用于石油、化工、电力、医药、农药等行业各类物质对水分含量测定的较高要求。
第二章 技术参数
测量范围：10µg ～100mg H2O；
灵 敏 阈：0.1µg H2O；
准 确 度：10µg～1mg±3µg H2O，1mg以上为0.5%（不含进样误差）；
显示信息：
测量结果：0.1µg～99999.9µg H2O；
电解电流、测量电位：数码显示；
终 点：蜂鸣器声音提示，结果自动根据输入参数进行含量运算；
打印功能：根据选择打印方式打印测定结果；
实验方法：体积法、称重法、流量法；
记录存储：每种方法分别可存储100条记录；
电 源：交流220V±10%，50Hz±5%；
功 率：100W；
环境温度：0℃～40℃；
环境湿度：≤90%；
外型尺寸：420mm × 270mm ×160mm；
重 量：约 15千克；
第三章 结 构 特 征
仪器样图（图一）
仪器采用一体式结构，显示屏可抬起，落下；键盘和显示器可一起旋转，改变显示角度，方便操作（注意显示器抬起时应用手稍扶一下，防止显示器接近zui后位置时，速度太快，力量太大碰撞支撑架，而损坏液晶显示屏）。
第四章 使用方法
1、仪器自检
（1） 上电自检：打开主机电源，液晶显示屏显示仪器名称、制造单位。按任意一键进入测试状态。仪器显示实验方法，样品号，测定水分，测定时间，电解电流，测量电位，温度，日期时间；顶行显示菜单及存储、打印快捷键，同时显示搅拌、电解、启动状态。
（2）电解自检：按电解键一下，电解接通；再按启动键一下，用导线短接电解插座两极，实测水分显示快速计数；断开短接线，应停止计数。
（3） 测量自检：按电解键一下，电解接通；再按启动键一下，用导线短接测量插座两极，电解电流应显示0，测量电位应显示负值。
（4）每按一次启动键，测定时间（测定时间可设定1～9分钟）到后，蜂鸣器应响，实测水分应显示零。注：（2）、（3）、（4）步都是在电解池与主机处于断开的状态。
（5）开路状态：测量接触不好时显示“开路”，此时检查测量插头是否插上，如果插上了应检查插头接触是否良好、是否断线。检查方法是拔下测量电极插头，拔出测量电极，用万用表电阻档分别测量电极两极及插头内对应两芯是否接通。
（6）过碘状态：此状态一般出现在刚刚更换电解液后，电解液颜色较深，测量电位显示负数。可按一下搅拌键打开搅拌，用50微升进样器每次抽取10微升纯水慢慢注入，同时观察电解液颜色；待颜色逐渐变浅，换用容量小一些的进样器注入纯水，当测量电位由负数变成正数时，停止注入纯水；按一下电解键，再按一下启动键，有测量电位，电解电流，实测水分计数，直到到达终点，电解池达到平衡。因为搅拌子跳飞或停止搅拌，长时间测量开路，过度电解也可产生过碘。应先查找产生原因，采取措施且解决后，再注入适当纯水将电解池调平衡。
经过以上方法自检，说明仪器工作正常。
2、电解池的清洗、安装、注液处理
清洗：电解池使用前应清洗干净，然后放在80℃的烘箱内干燥一小时，再拿出使其自然冷却。可以用丙酮、甲醇或其他溶剂清洗电极，但避免用清水洗，否则在测量过程中会造成误差，电极清洗后也可用电吹风热风吹干。
安装：将搅拌棒通过进样口小心放入电解池中，分别把电解电极、测量电极、干燥管、样品注入口的磨口处涂上一层真空润滑脂，安装到相应的部位上，轻轻转动使其较好密封，然后把电解池夹在搅拌器的夹持器上。
注液：将约100～120毫升电解液用漏斗通过密封口注入阳极室；再通过阴极室干燥管口将5毫升电解液注入阴极室。观察阴、阳极室的液面应基本达到一致。放回干燥管，装好进样旋塞（图二）；将电解、测量引线插头分别插入电解、测量插座中。注液在通风橱内进行。
图二进样旋塞的安装
3、搅拌器转速调节
接通仪器电源，调节仪器上面“调速”旋钮，观察搅拌子转速，使电解池内电解液形成旋涡，但不溅到电解池壁上。（一般仪器已经调好）
4、电解池平衡状态调整
（1）过碘状态的调整
搅拌开（√），电解开（√），此时仪器显示“过碘”，测量电位显示负值、电解电流显示为0，说明仪器为过碘状态。可以用进样器抽取适当纯水，通过样品注入口慢慢注入水分，直到测量电位、电解电流显示正数，实测水分进行计数。当仪器达到终点时，可以进行样品测试。
（2）过水状态的调整
搅拌开（√），电解开（√），此时仪器显示“过水”，测量电位显示数值较高、电解电流显示数值较大，实测水分快速计数，说明仪器受潮或其它原因使电解池内过水；可继续电解，等到达终点，电解池平衡。
（3）空白电流不稳
如果电解过程接近结束时测量电位和电解电流显示值来回波动，说明空白电流不稳定；如果电解液更换不久，说明电解池壁上可能吸附水分。这时，应停止搅拌，取下电解池，慢慢倾斜转动摇晃，使池壁上水分吸收到电解液中，放回电解池，继续进行电解，反复几次，直到仪器达到平衡。
说明：一般情况下，测量样品中的水分时，空白电流越小越好。如果电解电流3mA左右且稳定。此时，可以按一下启动键，等一分钟后蜂鸣器响，终点指示灯亮，实测水分显示仍为零，则*可以进行水分测定。当对精度有特殊要求或被测样品中含有少量水分时，应尽量使电解电流趋向于0mA且稳定。
（4）电解液更换
①、100毫升电解液可与不小于1克的水进行反应，如果电解时间过长，电解液敏感下降，应更换新电解液。
②、电解过程中，如果阴极室释放出大量气泡或电解液被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量再现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这时应尽快更换电解液。
③电解时间超过半小时，仪器尚不稳定，此时降低搅拌速度，观察陶瓷滤板下面阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或很少，应更换电解液。
注意：试剂气味较大，并含有有毒成分，所以不要吸入或用身体直接接触电解液，如与皮肤接触，应用水*冲洗干净，实验室应通风良好。
（5）仪器的标定
当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。用0.5μl进样器抽取0.1μl纯水，按“启动”键，把纯水通过进样口注入到电解池中，电解自动开始。仪器到达终点后，其结果应为100±8µg H2O，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
注意：样品注入过程中，应使针尖尽可能的插入到电解池液面下，并避免与电解池壁或电极接触。
5、仪器操作
（1）菜单操作及参数设定
按“菜单”键，显示屏显示参数设定功能：
① 实验方法：
用数字键选择实验方法，分别为1、体积法；2、称重法；3、流量法；
体积法：适用于液体试样，高精度进样器通过进样口注入试样。
称重法：适用于固体试样，用万分之一电子天平称取固体试样，通过电解池顶部进样磨塞加入，或用固体进样器选取部分试样，称重后（总重）拿下电解池顶部玻璃磨塞，将固体进样器插入，待电解池内吸入空气中的水分平衡后，按启动键，打开固体进样器阀门，轻轻振动进样器，让试样加入到电解池中，关闭阀门。滴定完成拔下进样器，盖上玻璃磨塞，称量（皮重）剩余试样。输入总重、皮重，仪器自动运算测量结果。
流量法：适用于气体试样，气体试样减压后通过高精度气体流量计，气体流量速度以0.5升/分钟为宜，可适当加长测定时间，气体用进样针通过进样口插入电解池液面以下，匀速通入电解池中。
② 样品号：
每种实验方法分别可储存100条记录。100条记录分10组，每组有10条记录。
③ 试样参数
体积法：试样体积：单位为微升；试样密度：单位为克/毫升。
称重法：总重，皮重：单位为克。
流量法：试样流量：单位为升/分钟；试样密度：单位为毫克/升。
④：含量式
百分含量和百万分含量。
⑤：终点时间：
控制电解终点时间，可选1～9分钟。
⑥：日期
请按顺序正确输入日期时间。
注意：在参数设定过程中按确认键转到下一个参数，按菜单键转到下一个菜单项。
（2）、打印选择
根据需要按数字键选择改变选择项（√为打印），按确认进入下一个菜单项。
（3）、记录处理
记录处理根据样品号及实验方法调出存储记录，按6调整组别，按7调整记录，按8打印，按9选择存储方式（自动存储或手动存储，每次测试结果只能存储一次）。
（4）、使用帮助
提供制造单位名称、地址、、电子邮件、等多种方法，以方便咨询。公司欢迎垂询，并竭尽全力帮助用户解决实验方法、使用方法、疑难解答等问题。
（5）快捷键
在水分测定界面下，不按菜单键，用快捷键可快速调出菜单及实现存储、打印。
0参数设定、1 打印选择、2 记录处理、3 使用帮助、5 存储、. 打印
搅拌 开关搅拌、电解 开关电解、启动 开始一次测定过程。
（6）打印操作
按照操作（1）选择好打印方式后，如果选择了自动打印（√），每次测试完成，结果将自动打印输出（联机灯亮），不在自动打印状态可按.键打印输出。
第五章 样品中水分的测定
1、液体样品中水分的测定
（1）根据被测样品的含水情况选择合适的进样器。
（2）将进样器用被测样品冲洗2～3次（来回抽取样品），然后吸入一定量的样品，为注样作好准备。
（3）按一下启动开关，实测水分显示复位到0，液晶屏显示“滴定中请等待…”
（4）把样品通过进样口注入到电解液中，电解自动开始。
（5）测定结束，蜂鸣器响，仪器显示数值便为实际所测定的水分，单位为微克。
（6）可以进行再次测定
2、固体样品中水分的测定
固体样品的形状可以是粉末、颗粒、块状（大块状应破碎），当样品难以溶于电解液时，必须选择合适的水蒸发器连接到仪器中，根据样品的种类选择合适的接头和取样方法。固体含水量的测定和液体含水量的测定方法相同，只是要注意取样应快速、应称量准确。因为进样时需旋出进样旋塞，空气中水分会带入电解池中，所以应先对接固体进样器，待空气中水分电解完后再按启动键，zui后旋转固体进样器将固体加入到电解池中。
注意：仪器进样口与进样器对接好后应尽量与外环境隔绝。固体落入电解液时，不能与电解池壁或阴极室、测量电极接触。
3、气体含水量的测定
气体含水量的测定关键是采样方法，必须随时能够控制进样量的大小，测定时阳极室须注入大约150毫升的电解液，以保证气体中水分被电解液充分吸收。气体流速应控制在每分钟0.5升左右，如果在测定过程中阳极室的电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。
第六章 连机操作
关闭仪器电源，关闭计算机，用所提供的信号电缆连接仪器通讯口与计算机串口，如果需要打印，请连接好打印机。打开打印机，然后打开仪器电源开关，启动计算机。
1、程序的安装
配套软件有一张光盘，仪器出厂前已安装调试好，如果因某种原因（如感染病毒）程序破坏，可以按以下步骤进行安装：
（1） 把所提供的光盘放入光驱，运行根目录下的“SETUP.EXE”安装设置程序。
（2） 根据提示分别按顺序安装。
（3） 程序自动创建程序图标，程序组，zui后单击“完成”。
（4） 安装完成请按“说明.txt”文件配置WINGDOWS数据源。
2、程序启动
单击“开始”=>“程序”=>“”=>“”即可启动微水测试程序。
3、启动微水测试程序：打开计算机水分测试窗口，如图三
图三 水分测试
（1）仪器状态显示
测量电位：电解池阳极（测量）电位数值显示。
电解电流：显示电解回路电解电流的大小。
实测水分：显示实际测定的水分量（µg）。
状态说明：根据电解池状态及仪器实际情况详细解释。
（2）存储数据功能
数据参数：输入样品的各项参数值，如图四
图四 试样参数设置
数据存盘：一次测定结束，根据输入的样品参数存入数据库。
数据记录：调出数据库，对存储数据进行删除、打印、统计等处理，如图五所示：
统计说明：“统计”一栏显示为“0”的在统计运算时统计。要想使某栏“统 图五 试样数据记录
计”显示为“0”，可以根据需要用鼠标左键单击一条记录，zui左边三角形移动到该记录，该记录为当前记录，然后在该记录一行内任意位置双击。可以看到“统计”一栏数值改变。如果不希望某记录参与统计运算，操作同上。
“打印预览”和“打印输出”是指对当前记录进行操作。
（3）打印功能及打印选项：选择要打印的参数及含量计算公式，如图六
其中公式说明如下：
①已知总重、皮重时
公式一：
实测水分÷[（总重量- 皮重）÷稀释系数] PPM
公式二：
实测水分÷[（试样总重-皮重）÷稀释系数] %
②已知体积、比重时
公式三：
实测水分÷（试样体积×试样比重÷稀释系数） PPM
公式四：
实测水分÷（试样体积×试样比重÷稀释系数） %
③已知体积时
公式五：
实测水分÷（试样体积÷稀释系数） PPM
公式六：
实测水分÷（试样体积÷稀释系数） %
页面设置：设置打印机页面参数，打印机设置详见打印机使用说明书。
打印预览：浏览打印结果。
打 印：放好打印纸，打印输出测试结果。
（4）仪器控制
联机：单击联机按键，出现通讯错误时，可以单击联机按钮，重新进行联机通讯。仪器连接计算机开机后，计算机能够自动检测到该仪器。
搅拌：单击仪器搅拌按键，控制搅拌器搅拌电机开、关。
电解：单击电解按键，控制电解回路的开、关。
图六打印选择
启动：单击启动按键，开始一次实验，仪器自动存储空白电流。
（5）仪器标定
0.1μl、0.2μl、0.3μl：选择注入纯水的体积。
标定仪器：单击标定开始按键，可以根据“仪器状态显示”中详细说明进行下一步操作。请正确输入水分量，进行仪器标定。
（6）返回WINDOWS：结束实验，返回WINDOWS系统。
（7）菜单说明
文件：文件菜单中“记录存盘”同“存储数据功能”中的“数据存盘”功能一致。“退出”同“返回WINDOWS”效果相同。
视图：“样品参数窗口”同“存储数据功能”中“数据参数”功能一致。“数据记录窗口”同“数据记录”一致。
选项：根据实际情况选择串行通讯口。
帮助：“关于WSC-5型”，本仪器接口程序说明。
第七章 维护与保养
1、仪器安装环境
（1） 仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器寿命。
（2） 仪器适用环境5～40℃。
（3） 仪器不能放在阳光直接照射的地方。
（4） 仪器不能安装在大型操作频繁的电气设备附近。
（5） 仪器不得安装在湿度大的地方或者自来水排出管的附近。
（6） 仪器使用电源不得超出规定。
2、电解液使用寿命
仪器的典型测量范围是10µg～10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品水分含量控制样品进样量。
进样量参考下表：
| 水分含量 | 样 品 量 |
| | 大约10mg |
| 50% | 10～20mg |
| 10% | 10～100mg |
| 1% | 10mg～1g |
| 0.1% | 10mg～10g |
| 0.01% | 100mg～20g |
| 0.001% | 2g～20g |
| 0.0001% | 10g～20g |
3、电解液的贮存
（1） 电解液应存放于通风良好，环境温度5～25℃，相对湿度不大于75%的地方。若放置于阳光曝晒或高温的环境中，电解液成分中的二氧化硫和碘就会从砒啶中释放出来。条件稍好可放置于冰箱内的干燥器中。
（2） 对电解液的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在局部或全部通风的实验台上接触电解液。
（3） 500毫升装电解液瓶*次开盖使用后，应尽量再密封好，二次使用时间不应超过三个月。
4、硅胶垫更换
进样旋塞内的硅胶垫，经过进样器长久来回穿刺会失去收缩性，造成密封不严，必须更换。可旋出螺柱更换新的硅胶垫（硅胶垫密封不良往往造成电解液过早失效或测试不准确）。
5、干燥管内硅胶的更换
（1） 当干燥管内的硅胶由蓝色变至浅蓝色时，应更换新的硅胶。
（2） 装入时注意不要将硅胶粉末装入干燥管，否则容易覆盖阴极电极，导致仪器测量偏差。
6、电解池磨口处理
（1） 磨口处的保养与处理
大约一星期内要转动一下电解池的磨口处，在不能轻松转动时应重新涂上薄薄的一层真空脂。否则时间过长，造成真空脂变硬，零件不易拆卸。
（2） 磨口处粘接后的拆卸
如果电解池磨口连接处牢固地粘接在一起，不易拆卸，请试用以下方法：
① 尝试用电热风机轻吹磨口周边，用毛巾或其它纸类隔手轻轻转动拔出。
② 尝试在磨口处加入少量水，浸泡后拔出。
③ 排出电解液，在磨口处注入少量丙酮，然后轻轻转动磨口处零件，即可拆卸。
④ 将电解池放入2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5%的氯化钾 图七 电解池磨口
溶液浸泡，其液面位置如图七。一定要注意不要让测量电极、阴极
室电极的引线套端头进入液体。浸泡约十几小时或24小时后即可拆卸，可重复进行。
7、测量电极的保养
（1） 避免搅拌子过快转动而跳起碰撞损坏电极。
（2） 安装或取出测量电极时应停止搅拌，并注意不要碰到电解池的空壁上。
（3） 如果测量电极弯曲而没有断裂可以修复，修复时用镊子夹住铂电极根部慢慢休整铂电极顶端即可。
（4） 当测量电极被污染时，可先用丙酮进行擦拭，如果不能去掉铂丝上的污垢，可以用酒精灯火焰烧铂丝球端。注意请将处理铂丝球端慢慢靠近火焰，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂。
8、阴极室的保养
（1） 当拆卸阴极室时，因铂金丝和铂金网是连接在阴极室的外壁上，所以注意不要碰到电解池的顶端和孔壁。
（2） 阴极室的清洗
（3） 应避免长时间开机无人照管，否则可能因搅拌子跳飞或某种原因测量开路导致过度电解，过多碘析出严重污染阴极室。
（4） 因电解液吸收空气中水分很快，一般情况下更换电解液时，应用吸水性较好的卫生纸或其它软制品擦拭阴极室外表面，并迅速加入新电解液，安装好滴定池。
如果阴极室受到污染，可能有下列情况：
①电解效率降低，测定时间延长。
②由于污染部分粘附吸收水分使空白电流增加。
③电解速度不稳定，且长时间不能到达终点。
如果有上述情况必须清洗阴极室，可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢。把丙酮冲入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充分摇晃，以除去内部污垢。zui后把丙酮倒在整个玻璃件外表面上清洗。如果不能清洗干净，可以将阴极室浸入装有硫酸的烧杯中。注意整个清洗过程中都要严格注意保护铂丝及铂网。
清洗完毕必须用吹风机的热风吹干，铂网及陶瓷滤板处难以烘干，所以应*干燥。当可能存有水分时，把阴极室放入真空干燥器中，干燥12小时即可。
9、电极插头、插座的保养
受环境影响，电极插头、插座污染接触不良，可用乙醇或丙酮擦拭金属部位，使接触良好。