科研赋能：珀金埃尔默助力半导体材料研发
时间：2024-06-21 阅读：113
近年来中国在半导体领域的发展已经取得了一定的成就，想进一步的突破，仍面临着很大的挑战，限制中国半导体发展的关键因素集中在半导体设备和先进材料等方面。在材料方面，包括光刻胶、前驱体、硅材料、电子化学品等，是技术壁垒高的半导体关键材料，亟待广大科研单位及相关企业进行攻关。对这些关键材料的研发过程中，包括材料的优化开发、作用机理探究、定性定量分析、材料性能评估以及质量控制等，都需要使用各类分析手段。珀金埃尔默（PerkinElmer）作为分析仪器**的全球供应商，广泛和深入的服务于全球研究机构和企业，助力半导体材料的研发。
珀金埃尔默分析技术在半导体材料研发中的应用
01 光刻胶
光刻胶是半导体制造和微电子制造中的关键材料之一，其研发和生产是半导体产业链中的关键环节，对于提升半导体制造工艺的精细度和效率具有重要意义。
光刻胶中金属元素杂质的存在会对其感光性能和成品质量产生影响，如降低分辨率、增加胶层的不均匀性等。光刻胶主要成分是树脂、光引发剂，单体等，主要成分都是有机物。在使用ICP-MS分析光刻胶中的金属杂质时，遇到的主要挑战是仪器对有机试剂的耐受能力以及反应池消除质谱干扰的能力。为了避免前处理可能带来的污染，通常采用有机溶剂稀释后直接进样的方式测试。珀金埃尔默NexION系列ICP-MS采用的34 MHz频率，使等离子体具有更强的趋附效应，中心通道更宽，有机类样品在经过等离子体时解离更完全，仪器测试有机样品时具有更好的稳定性。
NexION ICP-MS点炬状态直接进空气不熄炬，体现出强大的基体耐受能力
同时，在进行ICP-MS分析时，光刻胶中大量的碳、作为等离子体的氩等会带来严重的质谱干扰，如12C12C+对24Mg+的干扰、12C15N+对27Al+的干扰，40Ar12C+对52Cr+的干扰、40Ar16O+对56Fe+的干扰等，NexION系列ICP-MS具有化学分辨能力，其核心就是采用具有配备轴向加速电压的四极杆作为反应池，配合使用反应活性强的纯氨气作为反应气，在反应模式下能够消除干扰，保证测试结果的准确度，达到精确评估光刻胶质量的目的。
光刻胶中受干扰元素典型检出能力
轴向加速四极杆通用池技术，确保质谱干扰的去除
曝光动力学研究对于光刻胶的研发异常关键，因为其效能直接决定了制程良品率和生产效率。利用紫外光谱能够监测光刻胶在曝光过程中发生的光化学反应，通过跟踪特定化学键或官能团的变化，研究人员可以评估光刻胶的反应动力学和光化学稳定性。
高性能紫外-可见-近红外分光光度计
（辅助建立DILL透光模型）
为了更加准确原位模拟光刻胶在不同紫外-可见波段下的曝光历程，可采用差示扫描量热分析仪（DSC）和紫外光源联用进行分析，两者的联用，适合用于研究光刻胶的固化动力学过程，为研发更加稳定可靠的新一代无机金属氧化物复合光刻胶提供准确热力学数据支撑。
紫外光-差示扫描量热分析仪
在光刻胶配方开发过程中，出色的分析手段将极大帮助研究人员获取反馈信息。单独的手段往往具有局限性，比如热重（TG）没有结构定性能力，因此研究人员往往只能依靠个人的主观经验推测每个分解温度区间所产生组分的化学结构归属，这对于光刻胶配方逆向开发和性能优化等领域的应用存在较大的不确定性。而单独的红外（FTIR）或者气质（GC/MS）均存在单一温度维度测试的局限性，无法有效的还原温度维度或实现原位检测的要求。而采用分析技术的联用，就可以实现设备间的“协同效应，扬长避短”，比如热重引入的温度维度可以结合红外或气质的定性能力，赋予实时分析光刻胶组分随温度的动态逸出过程，做到原位监测、还原真实的反应/分解过程，应用于光刻胶配方开发和环境颗粒物的相互作用研究。
热重/红外/气质（TGA/IR/GC/MS）
联用逸出气体测试平台
02 前驱体
前驱体是半导体薄膜沉积工艺的主要原材料，在薄膜、光刻、互连、掺杂等半导体制造过程中，前驱体主要应用于气相沉积(包括物理沉积PVD、化学气相沉积CVD和原子气相沉积ALD)，以形成符合半导体制造要求的各类薄膜层。此外，前驱体也可用于半导体外延生长、刻蚀、离子注入掺杂和清洗等，是半导体制造的核心材料之一。
前驱体介绍
用ICP-MS对前驱体样品中金属杂质分析时，由于样品中的金属元素杂质含量低，稀释倍数受到限制，导致前处理后的溶液样品中总固体溶解含量（TDS）较高，对ICP-MS耐盐能力提出了很高的要求。珀金埃尔默NexION系列ICP-MS采用大锥孔三锥设计（TCI）和90度四极杆离子偏转技术(QID)，配合全基体进样系统（AMS），具有更加优异的基体耐受能力，以及更加优异的长期稳定性。
（a）大锥孔三锥设计（TCI）和90度四极杆离子偏转技术(QID)
（b）NexION ICP-MS优异稳定性（2000 ppm 硅中35元素100ppt）
前驱体中高基体的硅（Si）或金属（如Ti）也会产生严重的质谱干扰，比如高硅会对磷（P）、钛（Ti）、镍（Ni）等。利用NexION 系列ICP-MS的化学分辨能力，可以很好的实现前驱体中痕量杂质分析。
（a）高硅基体中对相关元素的质谱干扰
（b）NexION ICP-MS典型受硅基体干扰元素分析
03 硅基材料
半导体硅基材料的研发是半导体集成电路发展的核心，集成电路制造技术已进入了后摩尔时代，传统硅基材料在尺寸微缩极限下遇到的关键挑战，是造成集成电路工艺复杂性和系统设计难度显著提升的重要因素。发展新材料（如三代半导体SiC等），探索与硅基技术兼容的新材料、新结构器件集成制造技术，是未来集成电路的重要发展趋势，也是后摩尔时代集成电路发展的主要技术路线之一。
利用晶圆表面分解技术(VPD)与NexION 系列ICP-MS结合，不仅可以对晶圆表面金属杂质分析，也可以对晶圆进行剖面分析。得益于NexION系列ICP-MS出色的性能，每平方原子数检出能力可达105。
（a）硅片经VPD处理后照片
（b）硅片表面金属杂质分析
（c）掺硼硅片剖面分析
配备 MappIR 晶圆分析系统的珀金埃尔默Spectrum 3，不仅可以快速和简易的实现硅基材料中的碳和氧的杂质分析，还可以对涂层、电介质以及外延膜进行测量。
（a）Spectrum 3 FT-IR 和 MappIR 系统
（b）不同工艺硅片光谱差异比较
（c）硅片中碳和氧分析
04 电子化学品
电子化学品是半导体生产过程一类重要的辅原料，品种很多，包括氢氟酸、硝酸、硫酸、盐酸、氨水、双氧水等超纯无机试剂和异丙醇（IPA）、丙酮、四甲基氢氧化铵（TMAH）、N-甲基丙络烷酮（NMP）、丙二醇甲基醚乙酯(PGMEA)等超纯有机试剂。电子化学品生产工艺和应用研发是科研工作者的重要目标，其内容包括高纯度原料的选择与预处理、提纯技术、复配技术以及各类功能性电子化学品的开发与应用等方面。
ICP-MS作为电子化学品无机杂质分析的最重要手段，已经广泛应用于电子化学品开发与生产质量控制中。珀金埃尔默拥有全套的电子化学品ICP-MS分析标准操作方法，将极大的减少分析方法的开发，提升工作效率，加速研发过程。
NexION 系列ICP-MS 电子化学品标准操作方法
——更多方案细节，欢迎联系我们，让我们共同为中国半导体材料突破贡献力量。