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红外光谱鉴定农药违禁添加

时间:2018-12-28      阅读:557

  我们总是听到各种农药产品知识产权侵权行为,主要还是由于市场上缺乏快速有效的农药产品定性鉴定技术和标准,导致市场上的农药产品知识产权侵权行为比较普遍的存在。

  首先,来说说什么是农药违禁添加吧,农药产品是知识产权密集型的典型高科技产品之一,我国一直以来在不断加强对农药管理的力度,如加强对持久性农药、禁止和限制使用农药、剧毒、高毒农药的管理等。

  因此,建立快速鉴定农药成分的方法,对生产企业的连续在线监测、监督部门进行农药质量控制和农产品安全方面具有重要意义。

  红外光谱快检技术

  近年来,红外光谱检测技术取得长足进展,红外光谱快速检测技术是国外新兴的一种重要的产品鉴定方法,利用红外光谱技术进行农药定性鉴别已成为可能。目前在我国尚属于研究开发阶段。

  结合我国现有情况,一旦开发出普遍适用的红外光谱快速鉴别农药技术,将极大改善我国农药市场快速鉴定方法缺失的局面,*了国内农药市场监管技术的一项空白,有助于净化农药行业环境。开展针对农药产品(特别是专li或获得行政保护的产品)的红外光谱分析技术开发,有利于快速鉴别农药产品,有利于保护农药知识产权,打击非法添加违禁成分或jia冒产品,维护农药市场秩序和行业健康发展,从根本上保证农业生产资料的有效供给,保障农产品质量和生态环境安全。

  红外光谱鉴别农药违禁添加?具体如何操作?

  氟虫腈,由法国罗纳普朗克农化公司于1987年开发研制的苯基吡唑类新型高活性杀虫剂,商品名称为锐劲特,化学名称为(RS)-5氨基-1-(2,6-二氯-4a-三氟甲基ben基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈。20世纪90年代后期,氟虫腈在中国大范围用于防治棉花、水稻、蔬菜、果树等作物防治农业害虫,成为一个重要的杀虫剂品种。

  因其对环境极其不友好,即会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成不良影响,我国规定2009年10月1日起禁用氟虫腈。但由于其的杀虫效果,仍有一些不法商贩顶风zuo案,非法添加。去年8月份,农业部连发2个通知,要求切实加强农药使用和市场监管,严禁将氟虫腈作为兽药经营和使用。

  本例中所使用的氟虫腈原药纯度为96.9%,由中国国家农药质检中心提供。

  *,是天然植物性药物,对人畜低毒,是广谱杀虫剂,对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。

  本例中所使用的*水剂的浓度为0.38%,由北京某农药公司提供。

  本实验是为了开发一种利用红外光谱法快速测定*水剂中违禁添加氟虫腈的定量分析方法。

  搞清楚实验目的,首先我们需要做的,是明确氟虫腈的特征峰,再利用特征峰进行定量。

  当这个光谱图扫描得到以后,一切再清晰不过:氟虫腈有2个特征峰,分别为1319峰和1633峰。那么我们接下来的工作任务就再清晰不过:利用仪器的ATR及透射附件,通过这两个特征峰对*中的氟虫腈含量进行定量。

  实验部分

  ATR附件

  配制0.1%,1%,5%,10%氟虫腈添加的*制剂,利用仪器的ATR附件分别进行扫描,得到下图。

  看到这里,小伙伴们有没有很激动?虽然1633峰被淹没,但1322峰的峰高(峰高即吸光度,因溶剂效应等影响,峰位有偏移,1322峰即1319峰)随着氟虫腈添加浓度的增高!

  *水剂中添加氟虫腈,添加浓度0.1-10.5%,其中0.1%-1.0%浓度样品10个,1.0%-10.5%样品20个,利用仪器的ATR附件分别进行扫描,得到光谱图。对每张光谱图中的1322峰峰高分别进行提取,并将峰高与*浓度进行线性拟合,得到结果如下图。

  吸光度与浓度的线性关系简直太明显了有没有?相关系数R2居然高达0.9982。

  透射附件

  在扫描透射光谱的时候我们应该明确一个问题,红外光谱是非常怕水的,水的特征峰非常明显,有时候会影响到目标物的测定。那我们能不能考虑将*水剂中的水去除,再溶解到其它红外特征较小的溶剂中呢?这样,两个特征feng会不会都显现出来呢?来,说干就干!

  首先,我们利用红外灯将添加样品烘干,再用红外特征影响较小的乙腈重新溶解,来,看看对比图吧。

  上边两个图是未处理过的,1633峰又被淹没了,但是烘干后再用乙腈重新提取,看下边俩图,1633峰立马显出来了!太开心了有没有?那我们就利用这两个峰来进行定量。

  线性关系出来后,我们发现,1324峰的线性关系还不错,为0.9787;但1634峰的R2仅为0.883是不是就太低了啊,根本没办法接受啊。怎么办呢?难道我们辛辛苦苦找的这个特征峰真的就没用了吗?

  记得在学习光谱预处理的时候老师讲过:“作为常用的一种光谱预处理方法,导数光谱法广泛应用于红外光谱分析中。导数光谱既可以消除基线漂移或平缓背景干扰的影响,也可以提供比原光谱更高的分辨率和更清晰的光谱轮廓变化。”

  导数光谱用在这里是不是恰如其分呢?来,那我们就对光谱做个二阶导数试试看!

  总结

  总结起来就是:寻找特征峰,减小或消除溶剂影响,必要时对光谱进行预处理放大信号,比尔定律线性拟合……说了这么多,其实实验结果总结出来就是这样一张表。

 

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