工业废水中总铬的测定
时间：2018-11-12 阅读：1153
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工业废水中总铬的测定
摘 要 本文用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的铬，当选择合适实验条件的情况下，测定的灵敏度较高，
精密度较好，应用本方法测定工业废水中的铬，结果令人满意。
关键词 火焰原子吸收光谱法,工业废水,铬,度
1 前言
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体
中，六价铬一般以 CrO42-、CrO72-、HcrO4-三种阴离子形式存在，受水中 pH 值、有机物、氧化还原物、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以相互转化。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高 100 倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积，导致肝癌。铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
本文用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的铬，选择较佳的仪器条件，得出的结果令人满意。该方法的校准曲线相关系数均大于 0.999，灵敏度较高，操作简单、快速，精密度较好。
2 实验部分
2.1 仪器与工作条件
美国 PerkinElmer 公司 AA400 型原子吸收分光光度计；美国 PerkinElmer 公司的铬空心阴极灯；恒温电加热板。
依据仪器说明书和文献资料，经过试验对仪器操作条件进行了优化选择。参考工作条件如下表 1。
表 1 仪器参考工作参数
| 元素 | 波长 | 灯电流 | 通带宽度 | 乙炔流量 | 空气流量 |
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| （nm） | （mA） | （nm） | （L/min） | （L/min） |
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| 铬 | 357.87 | 7 | 0.2 | 3.0 | 10.0 |
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2.2 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的纯度试剂和去离子水。
2.2.1 盐酸（HCI）：ρ=1.19g/mL，优级纯；
2.2.2 盐酸溶液（1+1）：用优级纯盐酸配制；
2.2.3 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，优级纯；
2.2.4 硝酸溶液（1+3）：用优级纯硝酸配制；
2.2.5 过氧化氢（H2O2）：30%，优级纯；
2.2.6 氯化铵水溶液，10%：准确称取 10.00g 氯化铵（NH4Cl），置于小烧杯中用少量水溶解，然后全量转移到 100mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
2.2.7 铬标准贮备液，1000mg/L：准确称取于 120℃烘干 2 小时并恒重的基准重铬酸钾
0.2819g，至±0.0001g，置于小烧杯中用水溶解，然后全量转移到 100mL 容量瓶中，加入盐酸溶液（1+1）10mL，用水稀释至标线，摇匀。
2.2.8 铬标准使用液，50mg/L：准确移取铬标准贮备液 5mL 至 1000mL 容量瓶中，加入盐酸溶液（1+1）10mL，用水稀释至标线，摇匀。
2.3 实验方法
2.3.1 校准曲线
用铬标准使用溶液（50mg/l）作为母液，绘制标准曲线。设定曲线浓度分别为 0.0mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，分别加入 5mLNH4Cl 溶液（2.2.6）
和 5mL 盐酸溶液（2.2.2），用水定容。以 5mLNH4Cl 溶液（2.2.6）和 5mL 盐酸（2.2.2）溶液加水定容作为校准空白。
调得仪器的较佳工作条件，仪器自动调零后，分别测量每个浓度溶液的吸光度，以溶液的浓度为横坐标，以相应浓度对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2.3.2 样品处理
取 50mL 样品于 200mL 三角瓶中，加入 5mL 硝酸（2.2.3），摇匀。在三角瓶口插入小漏斗后置电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至 10mL 左右，取下稍冷，加入 5mL 过氧化氢（2.2.5），再次蒸至 1mL 左右（如未消解*，重复上述步骤，直到消解*）。取下冷却，用少量水冲洗小漏斗和三角瓶内壁，全量转移至 50mL 容量瓶中，加入 5mLNH4Cl 溶液（2.2.6）和 5mL 盐酸溶液（2.2.2）用水稀释至标线，摇匀待测。同时测定试剂空白。
3 结果与讨论
3.1 方法检出限、测定下限测试
按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）附录 A.1.1②中的要求进
行 7 次平行测定见表 2，计算 7 次平行测定的标准偏差 S，按照下面公式计算方法检出限。
MDL=t(6,0.99)*S
式中：t(6,0.99) = 3.143
4 实验结论
通过对实际样品和国家有证标准物质的测定，本方法可以有效地应用在工业废水中总铬的
检测。
本方法在定量测定范围可保证校准曲线的相关系数大于 0.999，方法的低检出限为 0.03
mg/L，较佳测定范围为 0.12～5.0mg/L。方法的精密度小于 10％，可以满足火焰原子吸收法
测定铬的要求，方法的准确度可以满足国家标准样品的不确定度要求。
参考文献
[1] 国家*.水和废水监测分析方法编委会编.水和废水监测分析方法（第四版）.
中国环境科学出版社，2002.28～29.
[2] HJ/T168－2004. 中华人民共和国环境保护行业标准.环境监测分析方法标准制定技术导则.
北京.国家*.2004.
[3] 魏复盛、齐文启.原子吸收光谱及其在环境分析中的应用.中国环境科学出版社，1988.
[4] GB5086.2—1997.中国环境保护标准汇编.土壤、固体废物、噪声和振动分册.北京.中国环境科学出版社.2001.
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