微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定石油焦中 过渡金属元素
时间：2019-03-05 阅读：973
文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。
微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定石油焦中
过渡金属元素
石油焦是以各种渣油、沥青或重油为原料经过延迟焦化装置生产得到的产品,其用途比较广泛,可用于制作炼钢用电极,炼铝工业中制作铝用碳素以及化学工业中制作碳化物或作燃料。在生产中对石油焦的要求很严格,石油焦中无机元素的含量直接影响到其后续产品性能的好坏。目前石油焦中无机元素的测定常用光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。
发射光谱法用于测定石油焦中的铁采用的都是常规溶样方法,分析手续复杂耗时而且污染环境。
本研究采用全谱直读ICP 光谱仪测定石油焦中的过渡金属元素含量,并较详细地研究了微波消解石油焦样品的方法,将微波消解与ICP-AES 相结合,可以简便快速而且准确有效地测定石油焦中的过渡金属元素含量。
1.1 仪器
1.1.1 Optima 5300DV 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (美国PE公司)，分析条件见表1；表1 ICP-OES 仪器工作条件
工作 | 等离子气流量 | 辅助气流量 | 雾化气流量 | 射频功率 | 试液提升 | 积分时间 |
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条件 | (L/ min) | (L/ min) | (L/ min) | W | (mL/ min) | t/ s |
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设定 | 15 | 0.2 | 0.80 | 1300 | 1.50 | 自动 |
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参数 | 2s-10s |
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1.1.2 Milestone ETHOS1 微波消解仪
2.2 试剂与标准储备液
2.2.1 试剂 实验用水为 MilliQ 超纯水；硝酸 BV-III 级（北京化学试剂研究所）；高氯酸均为优级纯。
2.2.2 标准储备液溶液 浓度为 1000.0μg/mL 的混合标准溶液(美国 SPEX)，及元素单标储备液(北京钢铁研究院)。
2.3 样品处理
准确称取0.10 g样品(至0.0001 g) ，置于微波消解用聚四氟乙烯压力罐中，加入7.0
英会mL浓硝酸、1.0 mL高氯酸，将压力罐加盖好保护套,然后放入微波消解装置中进行微波消
解,待消解程序(见表2) 结束并冷却后，将罐内消解液在电热板上蒸至小体积后转移至25mL容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。同时做试剂空白。
表2 样品消解微波程序
步骤 | 加热功率（w） | 温度（℃） | 时间（分钟） |
10 | 1000 | 170 | 10 |
5 | 1000 | 210 | 5 |
20 | 1000 | 210 | 20 |
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3.1 前处理方法的选择
我们对样品的前处理方法进行了干法灰化，湿法敞开式消解和微波溶样的方法实验。其中
干法灰化后进行灰份溶解时由于部分元素形成高温难溶氧化物而增加了提取难度；湿法敞开式
消解则需相当长的时间；而采用微波溶样的方法则简单省时且样品溶解*，无元素损失，符
合分析要求。因此本实验采用微波溶样为前处理方法。
3.2 谱线的选择
本方法用 ICP-OES 光谱仪同时对多个元素进行测定，而且对一个元素还可以选取多条特
征谱线进行同时测定，利用这个特点，我们对各元素的多条特征谱线进行测定，利用仪器软件
综合分析每条谱线测定的强度、谱图及干扰情况,后确定了实验条件。
3.3 工作曲线的绘制
将标准储备液稀释，配制成浓度为 0.0、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 的混合标准系列溶
液。相关系数均>0.999.
3.4 回收率及精密度试验
在样品中分别加入不等量的标准溶液，同步骤 2.3 微波消解处理，测得的回收率在
84.0%—116.0%之间，且样品测定 10 次，各元素的相对标准偏差均小于 2.0％，见表 3
表 3 回收及精密度试验
| 元素 | 溶液含量 | 加入量 | 测得量 | 回收率(%) | RSD(%) |
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| Co | 0.034 | 0.1 | 0.14 | 106 | 0.46 |
| Cr | 0.026 | 0.1 | 0.13 | 104 | 0.48 |
| Cu | 0.12 | 0.1 | 0.23 | 110 | 0.49 |
| Fe | 1.89 | 1.0 | 2.98 | 109 | 0.59 |
| Mn | 0.016 | 0.1 | 0.12 | 104 | 0.53 |
| Ni | 2.22 | 1.0 | 3.38 | 116 | 0.54 |
| Ti | 0.060 | 0.5 | 0.48 | 84.0 | 1.51 |
| V | 3.28 | 1.0 | 4.30 | 102 | 0.66 |
| Zn | 0.053 | 0.1 | 0.15 | 97.0 | 1.31 |
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3.5 样品测定结果
本实验对 3 个不同来源样品的测定结果见表 4。
表 4 样品测定结果
样品 |
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| 元素含量 |
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名称 |
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| (ug/g) |
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| Co | Cr | Cu | Fe | Mn | Ni | Ti | V | Zn |
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| 228.616 | 267.716 | 327.393 | 238.204 | 257.610 | 231.604 | 334.940 | 290.880 | 213.857 |
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| （nm） | （nm） | （nm） | （nm） | （nm） | （nm） | （nm） | （nm） | （nm） |
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样品 1 | 8.94 | 0.57 | 1.53 | 608 | 5.30 | 544 | 17.0 | 870 | 15.4 |
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样品 2 | 8.26 | 6.37 | 1.41 | 462 | 3.86 | 543 | 15.0 | 802 | 12.8 |
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样品 3 | 7.38 | 1.00 | 0.81 | 415 | 5.43 | 446 | 31.6 | 856 | 14.3 |
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从样品分析结果可知，不同样品中金属元素的含量不尽相同。
4 结论
用微波消解－ICP-AES 法测定石油焦中过渡金属元素含量，具有样品溶解*，方法操作便、快速的特点，而且具有很好的准确度和精密度，可为科研、生产准确、快速地提供分析数据。
文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。
美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。
石墨管，元素灯，无极放电灯，泵管，样品杯，基体改性剂，色谱柱，进样针，采样锥，截取锥，O型圈，雾室，过滤器等