岛津GC-2010进样系统的安装
时间：2018-11-13 阅读：1071
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岛津GC-2010进样系统的安装
本章主要讲述分流/不分流进样系统。
一、玻璃衬管的类型和石英棉的装填
玻璃衬管的类型
分流和不分流进样系统采用不同类型的玻璃衬管，应根据情况选择正确的衬管。
装填石英棉：
通常要在玻璃衬管内装填一定量的石英棉，用于充分混匀汽化样品并防止难挥发的化合物污染毛细柱。
石英棉的装填量：
分流方式：10mg
无分流方式/WBI：2mg
注意：（1）对于高吸附性样品，例如农药，减少石英棉的装填量会得到更好的分析结果。
（2）对于高汽化热的溶剂，例如水，增大石英棉的装填量会得到更好的分析结果。
石英棉的装填位置
石英棉应位于进样针下方 1～2mm 处，太近或太远都会造成分析结果的重现性变差。例：自动进样器的石英棉的装填位置（图 2.1）
分流方式 无分流方式
图 2.1 自动进样器的石英棉的装填位置
注意：手动进样时，如果针的长度太长，有可能因插入过深而触及石英棉，解决的办法实在进样针的针管上端加一个或多个隔垫，使隔垫以下至针尖的长度应为 43mm，这样无需改变衬管内的石英棉的位置，即可使进样针不至过深。(图 2.2)
图 2.2 进样针的长度
注意：不要石柱入口压力剧烈改变，否则会造成石英棉的位置改变。应在柱入口压力为 0Kpa 以后，再更换进样垫或色谱柱。
二、安装玻璃衬管
所需工具：扳手，见图 2.3
- 2.3 扳手
取出玻璃衬管
玻璃衬管应小心取出以防碎裂。
（1） 固定隔垫螺母组件，同时旋开玻璃衬管螺母，将螺母垂直上提，移向一边。
图 2.4 移开隔垫螺母
（2） 用镊子取出玻璃衬管。
图 2.5 取出玻璃衬管
安装 O 形环和石墨压环
进样口温度在 350℃以下通常使用 O 形环，350℃以上通常使用石墨压环，不同类型的玻璃衬管有不同的石墨压环，安装时要正确选用石墨压环。
将 O 形环和石墨压环按图 2.6 所示的位置调整固定后，即可进行玻璃衬管的安装操作。
图 2.6 O 形环和石墨压环的位置
装入玻璃衬管
（1） 将带有 O 形环或石墨压环的玻璃衬管放入进样口。
（2） 安上隔垫螺母组件并用扳手将玻璃衬管螺母拧紧至不动即可。
玻璃衬管碎裂时的处理方法
如果进样口内的玻璃衬管碎裂，首先应从柱箱内将进样口端的毛细柱连接器御下，再清除进样口内的所有玻璃渣。
注意；黏附在密封面上的玻璃碎屑必须清除干净，否则会破坏密封面上密封性，造成气体泄露。
图 2.7 毛细柱连接器的位置
三、漏气检查
漏气将会影响重现性并造成载气的浪费，按下列程序检查是否有漏气现象：
（进行下列操作时，如果出现错误信息“purge leaks”，不影响操作，只需选择“Ignore Error”）
- 按下[SYSTEM]键后，设置 “flow”为“cont”
- 按下[STOP GC]（PF 菜单），系统停止
- 等柱箱、进样口和检测器温度降到 40 以下
- 按下[FLOW]键后，在按[On/Off] （PF 菜单），AFC 停止控制
- 设置隔垫吹扫为“0ml/min”
- 取下毛细柱，用石墨垫圈和螺母封住进样口和检测器
- 设置载气压力供应压力在 300kpa 以上
- 按下[FLOW]键后，将”split mode” 设为“direct”，“control mode”设为 “press”
- 设置入口压力为 150kpa,按下[On/Off] （PF 菜单），AFC 控制开启
(10) 等待 5 分钟，确认入口压力为 125～175kpa，如果入口压力大于 175kpa，将柱螺母拧松，释
放一些压力，如果入口压力小于 125kpa，升高一点供应压力。
(11) 确认大流量在 2ml/min 以下，如果大于 2ml/min，证明有漏气的地方
(12) 按下[FLOW]键后，在按[On/Off] （PF 菜单），AFC 控制开启
(13) 如果使用 O 形环，确认压力降不大于 15kpa/h 或 2.5kpa/10min 如果使用石墨压环，确认压力降不大于 21kpa/h 或 3.5kpa/10min 如果压力降大于以上值，证明有泄露。
（14）漏气检查通过后，设定系统回到操作状态
可能漏气的位置：
如果漏气检查未通过，检查下列可能漏气的地方：
进样垫、进样口周围、管路的接口、分流出口（死堵周围）、隔垫吹扫出口（死堵周围）用检漏液检查柱子的接口。
注意：不能用检漏液检查 AFC/APC 的接口，液体也许会损害控制
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