PerkinElmer DSC4000操作步骤
时间:2018-11-11 阅读:1266
文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。美国PE,岛津,戴安,赛默飞全线耗材*,常用耗材常备库存。
PerkinElmer DSC4000操作步骤
一、开机步骤
1)打开氮气(氮气开关逆时针方向是开,顺时针方向是关,压力达到0.2MPa);
2)打开制冷机
3)打开电脑;
4)打开主机,主机电源在主机箱后面;
5)打开操作软件,点击仪器图标,等仪器与电脑联机OK。
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二、一些需要注意的操作规则和事项:
1)主机炉子上部的大盖子可用手拿,大盖子背面白色部分不能用手接触;小盖子需要用镊子拿取;
2)炉子内部放置样品和参比样的地方遵循“左样右参比”的原则;
3)炉子底部可以用酒精擦洗,小盖子、大盖子及大盖子周边都需要用酒精擦洗;
4)在制冷机已正常工作后才能升高温,制冷机温度稳定后才能进行有效实验。
5)操作软件如果需要重新安装,注意输入随机带来的炉子常数。
6)关机前要拿出样品盘和参比盘;
7)升温温度不要超过450摄氏度;
8)装样和取样时要在30度附近;
9)取样装样要用的镊子,夹取边缘,镊子要保持清洁。
三、一些基本的参数设置方法
1)氮气气流速度调节流程
Tool→Preferences→Purge Gas(一般情况下,氮气流速为20ml/min)
2)其它一些参数已经预设好,一般情况不要随便更改;
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四、参数校准
使用需要参数校准,机器使用时间过长后也需要参数校准
状态:机器和电脑已经打开,操作软件打开,氮气流已经设置完毕,并点击了apply。
打开校正菜单,将仪器校正参数设为默认值。方法,点击RESTORE,文件另存为当天日期命名的校正文件下。
1)Indium(铟)校准
1.1)把基准样(小铝盒上标R)与I样(小铝盒上标I;5.973mg)放入炉子;
1.2)I样的理论熔点是156.6℃,热焓理论值是28.45J/g;
1.3)打开Method editor,进行方法设置;
设置内容:I样开始温度(120℃),升温速率(10℃/min),结束温度(180℃),数据(DATA)保存路径(在文件名后加“#”后,如见可以自动进行编号排序), SAVE Methed保存路径;
1.4)保存Method editor设置
1.5)改动软件右列的控制面板上的温度,改为试样开始温度(120℃);
1.6)检测氮气流数据是否正常稳定,完毕后点击“go to temp”,机器开始升温;待机器升温达到设定开始温度(120℃)并稳定后,点击“清除画面按钮“后点击“开始”,测试即开始;
1.7)当曲线出现谷底并回来趋与平稳后,可以停止测试,点击停止(也可点击回到Load温度)
1.8)曲线数据分析操作:Calc→peak area→onset(选择曲线峰值的两端,鼠标先点击一端,然后拖动鼠标到另一端后释放)→点击Calculate
出现数据:onset=157.01℃ DeltaH=28.3447℃
注:Indium的校准需再做一次,把两次的曲线叠加起来
1.9)两次曲线叠加;操作add curve
2)Zinc(锌)校准
2.1)把基准样(小铝盒上标R)与Z样(小铝盒上标Z;2.705mg)放入炉子;
2.2)Z样的理论熔点是419.47℃,热焓理论值是 ;
2.3)打开Method editor,进行过程设置;
设置内容:Z样开始温度(380℃),升温速率(10℃/min),结束温度(430℃),数据(DATA)保存路径(在文件名后加“#”后,如见可以自动进行编号排序),Methed保存路径;
2.4)保存Method editor设置
2.5)改动软件右列的操作界面上的温度,改为试样开始温度(380℃);
2.6)检测氮气流数据是否正常稳定,完毕后点击“go to temp”,机器开始升温;待机器升温达到设定开始温度(380℃)并稳定后,点击“清除画面按钮“后点击“开始”,测试即开始;
2.7)当曲线出现谷底并回来趋与平稳后,可以停止测试,点击停止(也开点击回到开始温度)
2.8)曲线数据分析操作:Calc→peak area→onset(选择曲线峰值的两端,鼠标先点击一端,然后拖动鼠标到另一端后释放)→点击Calculate
出现数据:onset=419.38℃
3) 把测试出来的数据输入到校正菜单
操作过程:
*入仪器视窗,在上面菜单栏里,找到Calibration,点击进入,可以看到两栏,分别为温度设置栏和热焓设置栏。分别将上面所测的IN的ONSET 温度值和ZN的ONSET 温度值填入温度校正栏中的测量值中。点击SAVE AND APPLY.
将IN 的DH 值填入热焓校正栏中实测值中,点击SAVE AND APPLY。
关闭校正菜单栏,提示存储,存储到以当天日期设定的校正文件名中。
五、实际样品测试
状态:机器和电脑已经打开,操作软件打开,氮气流已经设置完毕,并点击了apply
参数校准已经完成;
取样:用分析天平称取试样,一般5-10mg左右。然后使用压样机把样压好。
过程操作
1.1)把基准样(空白铝盒)与测试样S(5~10mg)放入炉子;
1.2)S样的玻璃化转变温度估计为70℃左右;
1.3)打开Method editor,进行过程设置;
设置内容:S样开始温度(30℃),升温速率(10℃/min),结束温度(120℃),数据(DATA)保存路径(在文件名后加“#”后,如见可以自动进行编号排序),Methed保存路径;
1.4)保存Method editor设置(注意更改文件名后缀,后个字母改为“m”)
1.5)改动软件右列的操作界面上的温度,改为试样开始温度(30℃);
1.6)检测氮气流数据是否正常稳定,完毕后点击“go to temp”,机器开始升温;待机器升温达到设定开始温度(30℃)并稳定后,点击“清除画面按钮“后点击“开始”,测试即开始;
1.7)当达到设定的结束温度后,机器测试自动计数
1.8)曲线数据分析操作:Calc→Tg→onset(选择曲线出现拐点的地方,如果出现多处拐点,说明材料不是单纯一种物质,鼠标先点击一端,然后拖动鼠标到另一端后释放)→点击Calculate
1.9)测试Tg的过程中,如果曲线出现了向下的波峰,说明是由于材料的应力因素造成的,需要在测试一次,并在第二次测试的曲线上进行数据分析。
出现数据:Tg1=45.17℃ Tg2=58.10℃
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