岛津AA-6880原子吸收分光光度计操作规程--仪器设备维护
时间:2018-11-09 阅读:526
AA-6880原子吸收仪操作规程
仪器设备维护办法
一、普通的仪器维护
- 灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。
- 样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。当发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差,此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。
- 仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。
二、火焰法气体的维护
- 乙炔作为燃烧气,需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或的泄漏检测器进行检测。检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。使用压缩空气,就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。空气必须洁净、干燥和无油。
- 乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体,确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%,并且溶解在丙酮中。乙炔的输送压力不能超过0.01MPa。另外每日检查乙炔钢瓶的压力,并确保压力大于0.5MPa,小于后及时更换乙炔气。
- 火焰系统的维护
1 雾化器
- 必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的连接到雾化毛细管上。任何空气的泄漏、过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定,重复性变差。
- 随着使用次数的增加,塑料毛细管将会慢慢的被堵塞,此时需要将堵塞段剪去或者换上新的毛细管(大约15cm长)。在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。雾化毛细管也容易堵塞。如果发生堵塞,请按下面的步骤进行操作:
① 熄灭火焰。
② 从雾化器上拆下塑料毛细管。
③ 拆下雾化器。
④ 根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。
⑤ 将雾化器置于0.5%的肥皂水中用超声波清洗5~10分钟。如果超声波无法清除堵塞,用一根光滑的金属丝小心的疏通一下雾化器,然后再用超声波进行清洗。
⑥ 按照结构重新组装雾化器。
⑦ 将雾化器装回到仪器上。更换塑料毛细管。如果堵塞加剧无法清除,吸光度将会有规律的下降,直至没有任何信号。
⑧ 偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。在分析工作结束之后吸喷50~500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。
2 雾化室
- 拆卸雾化器经常察看撞击球的状况,检查有无斑点腐蚀、开裂和破损,并确保玻璃撞击球位置*对准雾化器的出口(文丘里管)。
- 当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时,雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。将水封槽中的水倒尽,用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽,后用蒸馏水淋洗并风干,用水重新装满水封槽,装好雾化室,检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。连上废液管。如果使用废液罐来收集废液,确保废液管的出口高于液面。
3 燃烧器
- 为了减少燃烧器盐分的沉积,可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。严禁使用尖锐的工具比如刀片进行清除,因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。
- 如果上述的方法无法*清除,可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中,可用柔软的刷子刷洗,也可将燃烧器浸于0.5%稀硝酸中,使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种较好的方法。清洗完之后先用蒸馏水清洗干净,风干之后再装回仪器。严禁直接在仪器上清洗燃烧器。安装不正确可能导致可燃性气体泄漏,引起爆炸。
- 每天在做完分析之后,可以洗喷50~100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。对于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步骤尤为重要,因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。分析完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。每周需要将燃烧器拆下用实验室洗涤剂进行擦洗,并用蒸馏水淋洗干净。
四、石墨平台系统的维护
1 气体和冷却水传输
石墨炉原子化器所使用的载气一般为必须是干净、干燥、高纯度的,压力一般设定为0.35MPa左右。水源主要用来冷却石墨炉,原子吸收室使用的是循环冷却水。水温必须低于40℃。水质必须洁净不含腐蚀性物质。流量一般为1.5~2L/min。大允许压力200kPa。
2 石墨平台
- 隔一段时间分析前,检查两侧的石英窗上有无灰尘或指纹。如果有污染,可以使用柔软的纱布或擦镜纸蘸取乙醇水溶液擦拭。严禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清洁剂清洗。当取下石英窗之后,检查一下保护气的输入口。如果石墨管过度老化,石墨颗粒会掉入保护气输入口,堵塞并影响正常的流量。可以使用空气进行小心的吹扫,将颗粒吹出气路。检查一下石英窗的内部,确保没有样品,以免加热之后沉积。
- 定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况,确保其内腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。检查石墨管保护器两端的电极的顶锥情况,电极附近的几个载气入口都必须确保没有碳粒子或残留的样品,保证良好的数据重复性。
3 自动进样器
洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用去离子水淋洗。溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton(非离子表面活性剂),Triton能够维持进样毛细管的清洁,从而获得更好的精密度。确保进样器喷嘴的清洁。
文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。
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