土壤检测

解决方案|碱溶液提取-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬

铬是一种重要的环境污染物，在碱性环境中，Cr⁶⁺主要以CrO₄^2-形态存在，极易在土壤中迁移扩散，是我国北方多发Cr⁶⁺污染地下水的主要原因。2021年，新的土壤环境质量标准《土壤环境质量  建设用地土壤污染风险管控标准》（GB36600-2018）已经正式实施，在开展环评时，其中的六价铬是必测项目。本文根据《土壤和沉淀物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019），测定土壤样品中六价铬的方法，供相关人员参考。

1实验设备及试剂

AA-7050原子吸收分光光度计（配有Cr空心阴极灯）

硝酸（HNO₃）：优级纯

碳酸钠（Na₂CO₃）

氢氧化钠（NaOH）

氯化镁（MgCl₂）

磷二钾（K₂HPO₄）

磷酸二氢钾（KH₂PO4）

K₂HPO₄- KH₂PO₄缓冲溶液：称取87.1g K₂HPO₄和68.0g KH₂PO₄溶于水中，稀释定容至1L；

碱性提取溶液：称取30.0g Na₂CO₃和20.0g NaOH溶于水中，稀释定容至1L；

重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）：基准试剂

称取5.0g K₂Cr₂O₇于瓷坩埚中，在105℃干燥箱中烘2h，冷却至室温，于干燥器内保存；

六价铬（Cr⁶⁺）标准储备液：称取2.829g K₂Cr₂O₇溶于水中，稀释定容至1L，即为1000mg/L储备液。

2实验条件

3样品溶液制备

称取5.0g（精确至0.01g）样品于250mL锥形烧杯中，加入50.0mL碱性提取液，再加入400mg MgCl₂和0.5mL K₂HPO₄- KH₂PO₄缓冲溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，至于搅拌加热装置上，常温下搅拌3min后，加热至90-95℃，保持1h，取下冷却至室温，过滤至烧杯中，用HNO₃调节溶液pH值至7.5±0.5，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。

4标准溶液配制

5标准曲线

6结果

总 结


实验结果表明，标准工作曲线相关系数0.999以上，并且样品回收率大于90%，分析结果表明，该方法都能够满足标准的要求。

注意事项：分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水；注意溶液中pH，在碱性环境，经MgCl₂和K₂HPO₄- KH₂PO₄缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰；样品处理时一定要过滤，防止堵塞进样管。