Gilson 223(左)、FH-4388(右)
半制备超临界流体色谱法用馏分收集器
特点
Gilson223型馏分收集器、通过探头在XYZ方向移动、可将目的样品成分收集在的回收瓶中。
另外,食品安全FH-4388是Gilson223型馏分收集器专用的通风室。通过搭载在食品安全的风扇,强制回收排出的回收的二氧化碳。
半制备超临界流体色谱法的应用
-黄烷酮的制备-
分割黄烷酮利用CS-87型气旋分离器回收,分析回收物确认是否有异物混入。都能高回收率回收,没有污染,并且可以无污染分别分析各收集器,能够得到足够的光学纯度。
PreparativeUFC制备超临界流体色谱法
SFC制备因为可高速分离光通量高、所以使用有机溶剂少、而且回收后二氧化碳以气体排出后处理很简单等有很多的优点。近年来SFC制备不但用于使用光学分割柱的医药品等手性领域、而且也用于天然物中的有效成分等非手性分离制备。
EXTREMAUFC半制备超临界色谱仪有两种,一种为半制备SFC系统,CO2流速通常15mL/min,CO2泵PU-4386、色谱柱内径4.6~10mm、另一种为半制备SFC-M系统,CO2流速通常40mL/min,CO2泵PU-4387、色谱柱内径10~20mm。两种型号都可以和CS-87型气旋分离器组合使用。
制备超临界色谱法是用内径10~30mm的色谱柱制备的装置。萃取范围从mg到g。本装置可以高回收率萃取分离的样品。
測定例
测量例
黄烷酮的手性制备
下上图为使用20mmID×250mm的光学分割色谱柱,注入30mg黄烷酮得到的色谱图。采用圆二色检测器(CD),同时管理UV和CD以及g-factor、把光学纯度好的状态设定为制备条件,高效率制备的例子。最下图为相同条件下的Stack注入时的色谱图,显示了可在短时间内收集大量的样品,回收率高、纯度高、可以分离提纯。
这个测量、黄烷酮的光学纯度Fraction1、2、均为99.9%±1、回收率Fraction1为82.1%、Fraction2为85.5%。