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仪器:GC-7890型气相色谱仪
热解吸仪:ATDS-3420型在线式热解吸仪
吸附管:Tenax-TA 解吸温度:300℃
检测器:FID 温度:200℃
色谱柱:苯系物的检测Φ3×2M 改性PEG-20M不锈钢填充柱;
TVOC的检测用50M×0.53TVOC毛细管柱
载气:高纯氮气 流量:30ml/min
柱温:90℃;初始温度50℃保持10min,以5℃/ min的速率升温至250℃。
1、 现有标准方法规定的热解吸/毛细管气相色谱法,在现场应用Tenax吸附管的采样条件中没有规定采样温度,采样流量定为0.5L/min,采样时间这为 20min。实验证明采样温度采样流量和采样时间对苯及TVOC中各组份和吸附率(或吸附穿透率)都有明显的影响。通过实验,**采样条件为:吸附管 采样温度:5℃±3℃;采样流量:100~250ml/min;;采样时间:10min。在以上*的*条件下,可以保证包括苯在内的TVOC所有组份 的吸附热解吸回收率可达到90﹪以上,特别要说明对苯的回收率可达97﹪左右。
2、在不用热解吸进样器和吸附管冷阱采样的条件下,对空气中 苯的测定,可以采用椰子壳活性炭吸附管采样20L,用CS2提取,取1μL提取液直接进样,色谱柱可用毛细柱,也可用填充柱,通过实验,*采用大口径毛 细柱SE30 30m×0.53mm×1~3μm或50m×0.53mm×3μm为佳,其与填充柱相比的优点是:检测灵敏度高、分离效率高、分析精度高、 柱子使用寿命长。采用活性炭中附管和CS2提取法的注意点是:CS2必须经过精心纯化处理;活性炭中苯系物不容易活化干净,注意空白值扣除;对仪器FID 检测灵敏度要求高,应检测限D≦5×10-12g/s,才能满足方法检测下限的要求。
3、采用Tenax-TA吸附管冷阱采样1~2.5L,并用热解吸进样器直接注入毛细柱系统,就可以实现一次采样、一次进样同时得到苯和TVOC二个准确的分析数据,节省分析时间,提高工作效率,又可避免测苯时要用大量高纯CS2所带来的问题。